一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法，其包括以下步骤：样品制备、定性分析、固相萃取、对比溶液配制、标准溶液配制、目标物含量测定、验证。发明对锂电池外壳残留锂盐进行准确地定量检测，该检测方法易于操作且定量准确，无需采用价格昂贵的原子吸收或原子发射技术，能够快速分析锂离子电池外壳中存在的不同形态的锂盐的含量；而且可以针对不同阶段锂盐反应程度进行监控，对于锂电池后期清洗及锂盐失效分析具有重要的意义。

主权项

一种锂离子电池外壳残留锂盐的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品制备：将注液化成后的锂离子电池拆解后，从其含盐较多的外壳底部剪取两块相同大小的铝块做为样品一、样品二；(2)定性分析：将样品一置于XRD中，选择角度为5‑90度进行扫描，以确定样品一上残留的锂盐成分；(3)固相萃取：再将样品一置于50mL烧杯中，并加入10‑20mL稀盐酸溶液混合，然后对其进行超声振荡30‑60min后，静置；用注射器抽取烧瓶内的上层液，经C18有机固相萃取小柱去除其中的大颗粒固体和有机物，然后将萃取液转移至50ml容量瓶中用蒸馏水定容至50ml；(4)对比溶液配制：根据步骤(2)XRD分析的锂盐成分，配置与样品一中的阴离子成分完全相同的盐类对比溶液；(5)标准溶液配制：根据步骤(2)检测的锂盐结果，分别将各种锂盐的标准品用纯净水配置成不同质量浓度的标准溶液；(6)目标物含量测定：采用外标法，将标准溶液中的标准品浓度作为横坐标，其对应色谱峰面积作为纵坐标，绘制成标准曲线；然后按下列公式分别计算样品一中所含有的锂盐阴离子的实际含量：K₁＝C₁V/m×10^‑6式中：K₁为样品一中某待测阴离子a的实际含量，单位为ppm；C₁为由标准曲线得到的萃取液中某待测阴离子a的曲线浓度，单位为μg/mL；V为萃取液体积，单位为mL；m为样品一的质量，单位为g；(7)验证：对样品二进行加标回收试验，通过加标回收率来验证步骤(6)所测得的锂盐阴离子含量的准确性。