发明名称 氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法
摘要 本发明公开了一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法,首先将该表面活性剂用无机酸酸化;然后用C18 SPE小柱提取有机物,并用有机溶剂将有机物从小柱中洗脱出;然后以2‑溴代苯乙酮溶液、有机胺为衍生化试剂衍生洗脱得到的有机物;最后进行HPLC分析。本方法耗时较短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类,适用于所有氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。
申请公布号 CN106596768A 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201611147259.4 申请日期 2016.12.13
申请人 广州天赐高新材料股份有限公司 发明人 陈磊;李泽勇;张利萍;肖秀娟
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人 郑彤
主权项 一种氨基酸类表面活性剂中脂肪酸残留的液相检测方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)配制标准溶液配制不同浓度的标准溶液,其中溶剂为丙酮,溶质包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸和硬脂酸;(2)制备待测溶液准确称取氨基酸类表面活性剂于容量瓶中,加入体积浓度为80‑85%的丙酮水溶液,然后加入无机酸,定容,得预处理液;将所述预处理液经C18柱吸附,然后用体积浓度为18‑22%的乙腈水溶液洗涤,再真空抽干乙腈水溶液;用丙酮洗脱吸附后的所述C18柱,收集洗脱液,得所述待测溶液;(3)衍生化准确移取所述标准溶液或所述待测溶液于碘量瓶中,加入2‑溴代苯乙酮溶液和有机胺溶液,于88‑92℃下回流20‑40min,再加入乙酸溶液继续回流20‑40min,冷却后用氮气吹干,用丙酮定容,得标准溶液衍生化样品或待测溶液衍生化样品;(4)测定精确吸取所述标准溶液衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果绘制标准曲线;精确吸取所述待测溶液衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸残留。
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