碰撞池‑电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法

摘要

本发明涉及一种碰撞池‑电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中硒含量的方法，利用微波消解进行前处理，加入具有氧化性的硝酸和双氧水，在微波消解仪中进行消解，取消解后的溶液，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。本发明采用丰度较高的质量数80进行硒的测定，仪器采用碰撞池模式，通过调节碰撞池电压和氦气流量来改善测定条件，降低氩气干扰，显著提高了测定结果的精密度、准确度以及灵敏度。采用微波消解对样品进行前处理，微波能穿透聚四氟乙烯的消解罐对样品进行加热，密闭的消解罐中，压力高，消解速度快，消解效果好；方法过程简单、灵敏、准确、快速，同时还适用于水果、蛋类等其他食品中硒的测定。

主权项

一种碰撞池‑电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中硒含量的方法，其特征在于，步骤包括：1）样品前处理：称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸和双氧水，于微波消解仪中消解，消解完成后用超纯水冲洗消解罐盖子及内壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于赶酸电热板赶酸，得待测样品溶液；2）配制标准溶液：取10mL浓度为1000mg/L的硒标准品于100mL容量瓶中，采用体积分数为1.5%的硝酸水溶液定容，然后用体积分数为1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为1～5ng/mL的标准溶液稀释液，备用；3）绘制标准曲线：取体积分数为1.5%的硝酸水溶液作为标准溶液空白，以及步骤2）配制的标准溶液稀释液，于电感耦合等离体质谱仪中，采用质量数80，碰撞池模式，绘制出标准曲线；4）样品测定：步骤1）待测样品溶液转移定容至25mL，用超纯水定容，样品使用电感耦合等离体质谱仪测定，采用质量数80，碰撞池模式测定。