发明名称 一种从烟草中提取紫丁香苷化合物的方法
摘要 本发明公开了一种从烟草中提取紫丁香苷化合物的方法,其特征在于:该方法包含下述步骤:烟草浸膏;将烟草浸膏水溶后萃取;将萃取液在大孔树脂层析柱中以乙醇进行洗脱;收集洗脱液后,进行减压浓缩,后毛细管取样薄层层析,将含有相似成分的洗脱液进行合并;减压浓缩至干得烟草极性提取物;采用薄层层析法,合并显示出紫红色斑点的样品减压浓缩后得到粗提物浸膏;粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后,采用正相硅胶色谱柱进行分离,洗脱;通过薄层层析法,根据不同的Rf值,按照不同极性合并致香类物质,得到细提物;对细提物进行正相柱层析,洗脱,TLC检测分段为A‑E5个部分,将其中的B段通过凝胶柱层析后,进样至半制备色谱系统中进行分离;在色谱条件下,保留时间14.32分钟,分离得到该单体化合物。
申请公布号 CN106589016A 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201611104589.5 申请日期 2016.12.05
申请人 贵州省烟草科学研究院 发明人 葛永辉;耿召良;王承福;丁根胜;李永青;夏范讲;向章敏;张婕
分类号 C07H15/203(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I;A24B15/26(2006.01)I 主分类号 C07H15/203(2006.01)I
代理机构 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人 张行超
主权项 一种从烟草中提取紫丁香苷化合物的方法,其特征在于:该方法包含下述步骤:(1)用乙醇水溶液浸提烟草样品后,通过减压浓缩得烟草浸膏;(2)将烟草浸膏水溶后,采用有机溶剂萃取后,减压浓缩萃取液至十分之一体积,得到萃取液;(3)将D101大孔树脂活化后,装入层析柱中,纯净水冲洗至无醇味,将上一步骤中得到的萃取液至上而下倒入大孔树脂层析柱中,然后,以不同浓度梯度的乙醇对大孔树脂柱进行洗脱;(4)收集洗脱液后,对洗脱液进行减压浓缩,浓缩至十分之一体积后进行毛细管取样薄层层析,展开系统为氯仿:甲醇,显色剂为5%硫酸乙醇溶液,显示方法为加热显色,将含有相似成分的洗脱液进行合并;减压浓缩洗脱液至干得烟草极性提取物;(5)采用薄层层析法,展开剂为氯仿:丙酮,合并显示出紫红色斑点的样品减压浓缩后得到糖苷类粗提物浸膏;(6)糖苷类粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后,采用正相硅胶色谱柱进行分离,流动相为氯仿:甲醇梯度洗脱,收集各部分洗脱液;(7)通过薄层层析法,展开剂为氯仿:丙酮,根据不同的Rf值,按照不同极性合并糖苷类物质,得到糖苷类细提物;(8)对烟草细提物进行正相柱层析,以甲醇:氯仿为流动相梯度洗脱,TLC检测分段为A‑E5个部分,将其中的B段通过凝胶柱层析后,进样至半制备色谱系统中进行分离;在色谱条件:流动相为乙腈:水,体积比18:82,保留时间14.32分钟,分离得到该单体化合物。
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