发明名称 |
一种2‑溴‑3‑噻吩甲酸中间体的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及2‑溴‑3‑噻吩甲酸的合成新方法,包括如下合成步骤:1):由3‑甲基噻吩为原料,加入N‑溴代丁二酰亚胺合成2‑溴‑3甲基噻吩;2):由2‑溴‑3甲基噻吩以四氯化碳为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂与N‑溴代丁二酰亚胺合成2‑溴‑3‑(溴甲基)噻吩;3):由2‑溴‑3‑(溴甲基)噻吩被2‑碘酰基苯甲酸氧化得到2‑溴‑3‑噻吩甲醛;4):由2‑溴‑3‑噻吩甲醛以氢氧化钠水溶液为溶剂,被高锰酸钾氧化得到2‑溴‑3‑噻吩甲酸。本发明的有益效果是:本发明使用先对2号位进行溴取代,再对3号位进行氧化的合成路线,反应条件温和,反应物价廉易得,产率较高。第二,大幅度抑制双溴代产物,提高产率。 |
申请公布号 |
CN106588868A |
申请公布日期 |
2017.04.26 |
申请号 |
CN201611030492.4 |
申请日期 |
2016.11.16 |
申请人 |
武汉理工大学 |
发明人 |
肖生强;陈闰;尤为;詹春 |
分类号 |
C07D333/38(2006.01)I;C07D333/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07D333/38(2006.01)I |
代理机构 |
湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 |
代理人 |
崔友明 |
主权项 |
一种2‑溴‑3‑噻吩甲酸中间体的合成方法,包括如下合成步骤:步骤(1):由3‐甲基噻吩为原料以三氯甲烷和冰醋酸为溶剂,加入N‑溴代丁二酰亚胺合成2‐溴‐3甲基噻吩;步骤(2):由2‐溴‐3甲基噻吩以四氯化碳为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂与N‑溴代丁二酰亚胺合成2‐溴‐3‐(溴甲基)噻吩;步骤(3):由2‐溴‐3‐(溴甲基)噻吩以二甲基亚砜为溶剂,被2‑碘酰基苯甲酸氧化得到2‐溴‐3‐噻吩甲醛;步骤(4):由2‐溴‐3‐噻吩甲醛以氢氧化钠水溶液为溶剂,被高锰酸钾氧化得到2‐溴‐3‐噻吩甲酸。 |
地址 |
430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号 |