发明名称 一种碳纳米管/三嗪复合物的降解方法
摘要 一种碳纳米管/三嗪复合物的降解方法,它涉及一种碳纳米管/三嗪复合物的制备方法及降解方法。本发明的目的是要解决现有方法工艺复杂、成本高同时制备的碳纳米管/三嗪复合物不易降解,造成环境污染的问题,本发明步骤为:酰氯化碳纳米管的制备、碳纳米管/PHT复合物的合成。本发明成本低,降解方法简单,容易操作,并且可以回收原料再次重复利用,是一种很好的环保方法。本发明应用于化工领域。
申请公布号 CN104961891B 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201510419008.6 申请日期 2015.07.16
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 黄玉东;马丽娜;李祥龙;武光顺;李大龙;王彩凤;赵敏
分类号 C08G73/06(2006.01)I;C08K9/02(2006.01)I;C08K7/24(2006.01)I 主分类号 C08G73/06(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种碳纳米管/三嗪复合物的降解方法,其特征在于该方法为将碳纳米管/三嗪复合物放入pH=0的硫酸水溶液中,24~72h后过滤除去固相物A,在冰水浴条件下向滤液中加入固体NaHCO<sub>3</sub>至pH=7,过滤取固相物B,真空烘干,得到对苯二胺,即完成降解;其中碳纳米管/三嗪复合物与硫酸水溶液的质量体积比为(2~3)mg:1mL;所述碳纳米管/三嗪复合物的制备方法为:一、酰氯化碳纳米管的制备:a、表面氧化:将碳纳米管置于混合酸中,在50~80℃下搅拌反应6~9h,得到表面连接羧基的酸化碳纳米管,其中碳纳米管与混合酸的质量体积比是1g:(40~80)mL,混合酸是由质量浓度为98%的浓硝酸与浓度为18.4mol/L的浓硫酸按体积比1:3的比例混合而成;b、酰氯化:将表面连接羧基的酸化碳纳米管置于SOCl<sub>2</sub>中,再加入N,N’‑二甲基甲酰胺,然后在氮气保护、温度为75~80℃的条件下加热磁力搅拌20~28h,得酰氯化碳纳米管,其中表面连接羧基的酸化碳纳米管与SOCl<sub>2</sub>的比例关系为1g:(60~120)mL,SOCl<sub>2</sub>和N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比(0.0025~0.0125):1;二、碳纳米管/三嗪复合物的合成:将对苯二胺、多聚甲醛、酰氯化碳纳米管和氮甲基吡咯烷酮放入三颈瓶中,氮气环境,超声20~100min后,再加热180~200℃磁力搅拌2~4h,反应结束后温度降至室温,然后用丙酮沉降,抽滤真空干燥,得到碳纳米管/三嗪类复合物;其中,对苯二胺和多聚甲醛的摩尔比为1:(1~5),对苯二胺与氮甲基吡咯烷酮的摩尔体积比1mmol:(2‑5)mL,酰氯化碳纳米管为对苯二胺和多聚甲醛总质量的0.5%~10%。
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