一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe‑N‑C催化剂及制备方法

摘要

本发明属于燃料电池催化剂领域，涉及一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe‑N‑C催化剂及制备方法。三维多孔Fe‑N‑C电催化剂以邻甲基苯胺为C源及N源，FeCl₃·6H₂O为金属源，CTAB为软模板，SiO₂为硬模板，在N₂气氛下，经高温煅烧得到。制备过程中，通过改变CTAB的浓度可以准确的控制形成胶束的大小及形状，经过高温煅烧后由于CTAB胶束分解，去除模板后最终可形成大量活性位暴露在表面的三维连通多孔结构，保证了催化氧还原反应的活性位数目并能满足传质需求，有利于提高催化剂的ORR活性。与传统的Fe‑N‑C电催化剂相比，该催化剂三维多孔结构更有利于氧气的传输与吸附，且制备过程灵活可控，原料价廉易得，有利于规模化生产，具有较高的实用价值。

主权项

一种基于十六烷基三甲基溴化铵为碳材料造孔剂的三维多孔Fe‑N‑C催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，制备催化剂前体；反应置于冰水浴条件下，将邻甲基苯胺加入到0.2～0.8molL^‑1的磷酸溶液中搅拌均匀，慢慢将浓度为1.5～5.0mol L^‑1的FeCl₃·6H₂O溶液滴入其中，在此过程中加入H₂O₂，然后加入浓度为0.8mmol L^‑1～80mmol L^‑1的十六烷基三甲基溴化铵溶液，搅拌均匀，待溶液颜色变为墨绿色后移入高压反应釜中进行水热反应；混合溶液中邻甲基苯胺与H₂O₂的质量比为1:1～4，邻甲基苯胺与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1～100:1，邻甲基苯胺与FeCl₃·6H₂O的质量比为1:1～8；干燥所得的混合溶液，制得催化剂前体；第二步，制备邻甲基苯胺的聚合材料；在惰性气体保护下，煅烧第一步中的催化剂前体，即得到邻甲基苯胺的聚合材料，其中煅烧温度在850～950℃；第三步，用酸刻蚀多余的Fe及其化合物，将刻蚀后的样品洗涤至中性，干燥，得到目标产物三维多孔Fe‑N‑C催化剂。