主权项 |
一种锆类有机框架材料(UiO‑66(Zr)‑(SCH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>),所述锆类有机框架材料按照如下制备方法制备,所述制备方法包括步骤:1)配体2,5‑二甲基硫醚对苯二甲酸的制备按重量份计,称取4至70份如下结构式(1)所示的2,5‑二烷基巯基对苯二甲酸于反应器中,然后加入4至80份丙酮,搅拌后再加入80至250份K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和0.3至2.0份CH<sub>3</sub>I,搅拌至颜色由橙色变为浓稠黄白色时旋蒸,得到白色固体,然后将白色固体溶于去离子水,置于冰水浴中滴加浓盐酸至反应体系pH为1至2,出现大量黄色沉淀,最后抽滤得到黄色固体,再用大量去离子水洗。将得到的黄色样品置于真空箱中干燥,<img file="FDA0001172240050000011.GIF" wi="822" he="558" />其中取代基R选自C1至C6的烷基;2)锆类有机框架催化剂材料(UiO‑66(Zr)‑(SCH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>)的制备按重量份计,取3‑80份四氯化锆、0.1‑2.0份冰醋酸、20份N,N’‑二甲基甲酰胺(DMF)于反应器中,超声分散至四氯化锆溶解,呈无色透明溶液,然后称量步骤1)中制备的配体2,5‑二甲基硫醚对苯二甲酸4‑80份,投入此溶液之中,N<sub>2</sub>保护,将反应器放入的油浴80‑150℃中加热5‑30h,反应结束后,将混合液移至离心管中,进行离心,得到黄色UiO‑66(Zr)‑(SCH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>粗产物,用DMF进行洗涤,洗涤后再用二氯甲烷洗涤,离心后得到UiO‑66(Zr)‑(SCH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>自然晾干。 |