一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法

摘要

本发明公开了一种由环戊烯氧化制备环戊酮的新方法。该方法以环戊烯为原料，氧气或空气为氧化剂，以新开发的含活性组分钯的负载型催化剂，通过非均相催化氧化反应将环戊烯转化为环戊酮。氧化反应混合物经过滤、精馏分离得环戊酮产品。本发明积极效果十分明显，新开发的含活性组分钯的负载型催化剂具有很好的催化活性，环戊酮的收率达50％以上。尤其重要的是反应过程中不存在腐蚀性强的物质，且催化剂经过滤回收可以有效地循环利用。

主权项

一种环戊烯氧化制备环戊酮的方法，主要包括以下步骤：1)环戊烯在催化剂和气相氧化剂的作用下，在溶剂体系中进行催化氧化反应，溶剂与环戊烯的质量比为1～8；催化剂用量为环戊烯的1～10wt.％；反应压力为0.2～0.8MPa；反应温度为30～70℃；反应时间为2～8h；2)步骤1)所得的催化氧化反应液经过滤再进行精馏分离，得到产品环戊酮；其特征在于：上述步骤1)中催化剂是采用自行装填的含活性组分钯的钯负载型催化剂，其制备过程为：将待改性的多孔载体颗粒加入到反应器中，加入二氯亚砜，氮气保护下加热回流，回流时间为6～12h，蒸去二氯亚砜，真空干燥后再加入吡啶甲酸溶液加热回流，回流时间为5h～10h，过滤，洗涤、水洗，再过滤、干燥后即得表面改性多孔固体载体；将氯化钯盐溶于溶剂中，加入经表面改性的多孔固体，加热搅拌，加热时间为3～5h，过滤、洗涤、再过滤、真空干燥，得钯负载型催化剂，钯的负载量为0.20wt％～0.91wt％；上述步骤2)所述的催化氧化反应的反应液中经过滤回收催化剂，循环利用。