发明名称 聚酰亚胺纤维的制备方法
摘要 本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法,主要解决现有技术中存在采用两步法制备聚酰亚胺纤维时,聚酰胺酸溶液粘度不稳定以及分子量过高、粘度过大而造成过滤困难纺丝不稳定的问题。本发明通过采用聚酰亚胺纤维的制备方法,包括如下步骤:将聚合原料二胺、溶剂和调节剂加入反应器,在氮气保护下溶解,在-10~40℃下加入四羧酸二酐反应2~10小时得到聚酰胺酸原液,原液经减压脱除气泡后,经过过滤得到聚酰胺酸纺丝原液,原液采用干喷湿纺的方式进行纺丝,经凝固、水洗、上油、干燥致密化后收得原丝,将原丝经过亚胺化、热牵伸后可以得到高致密性、高强度的聚酰亚胺纤维的技术方案较好的解决了该问题,可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。
申请公布号 CN106591998A 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201510675809.9 申请日期 2015.10.19
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 崔晶;孙旭阳;陈雪;周文乐;刘京妮
分类号 D01F6/74(2006.01)I;D01D1/02(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I;D01D10/00(2006.01)I;D01D1/10(2006.01)I;D01D5/096(2006.01)I;D01D10/02(2006.01)I 主分类号 D01F6/74(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种聚酰亚胺纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)原液制备:将聚合原料二胺、溶剂加入反应器,在惰性气体保护下溶解,在‑10~40℃温度下加入四羧酸二酐反应2~10小时得到纺丝原液,原液经减压脱除气泡后,经过滤得到聚酰胺酸纺丝原液,纺丝原液固含量为5%~30%,特性粘度为1.3~2.5dL/g,25℃时的表观粘度为50~250Pa·s,纺丝原液温度为0~40℃;(2)凝固成型:采用干喷湿纺的方法进行制备,纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后,通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固,之后经过多道凝固浴,得到初生纤维;(3)水洗:初生纤维经过多道水洗;(4)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行上油及干燥致密化后收丝,得到聚酰胺酸原丝,干燥致密化的温度为50~130℃;(5)亚胺化:将步骤(4)得到的原丝经过亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维;(6)热牵伸及收丝:将步骤(5)得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝,得到聚酰亚胺纤维。
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