制备石墨烯掺混天然纤维素纺粘不织布的方法

摘要

本发明涉及一种制备石墨烯掺混天然纤维素纺粘不织布的方法是以石墨粉做为制备出石墨烯水溶液的原料，再将石墨烯水溶液加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内，并去除其水份后形成纺丝粘液后，以纺粘方式(spunbond)直接制得石墨烯天然纤维素不织布；其不需再经过还原制程的程序以及使用还原制程所需的高毒性水合肼溶液，也不会有因使用高毒性水合肼溶液，所导致操作人员吸入或皮肤接触出现头晕、恶心等的健康危害发生，另可藉由制程中增加石墨烯水溶液添加的比例，来达成控制其抗静电性能及导热功能的效果，可以满足不同消费端对抗静电程度及导热功能的要求，且其使用丢弃后又可被自然分解，而成为无害自然环境的环保纤维不织布。

主权项

一种制备石墨烯掺混天然纤维素纺粘不织布的方法，其特征在于，步骤包含：a.在石墨粉中加入硫酸；将浓度为1wt％～10wt％的硫酸倒入装有石墨粉的烧杯中，并在冰浴的环境下搅拌30分钟；b.再加入过锰酸钾；将浓度为1wt％～20wt％的过锰酸钾加入步骤a中进行搅拌1～2小时，并加入适量的蒸馏水，该加入的蒸馏水会产生紫色烟雾，持续加至不会冒烟为止；c.滴入过氧化氢及过滤；是以浓度为1wt％～10wt％的过氧化氢滴入步骤b的溶液进行反应时间1小时，其过程中溶液会产生气泡，持续加到不再产生气泡为止，且该溶液会同步反应成为墨绿色溶液，再将该墨绿色液体过滤成滤饼；d.以盐酸冲洗滤饼及水洗至中性；是以5.0％盐酸冲洗滤饼，来去除硫酸根离子，再用蒸馏水冲洗至中性；e.烘干形成氧化石墨固体；将滤饼拿至烘烤箱以40℃进行干燥2小时，即可得到干燥的氧化石墨固体；f.加入蒸馏水形成氧化石墨水溶液；取干燥的氧化石墨0.06g加入烧杯中并加蒸馏水至200ml，再以超音波震荡处理30分钟，得到氧化石墨水溶液，其浓度为0.03wt％～0.5wt％；g.加入硼氢化钠形成含有硼氢化钠石墨烯水溶液；将0.06g及浓度为1wt％～10wt％的硼氢化钠加入步骤f的氧化石墨水溶液，再以超音波震荡处理30～60分钟，而得到含有硼氢化钠石墨烯水溶液，其中，该含有硼氢化钠石墨烯水溶液中氧化石墨与硼氢化钠的重量比为1:1～1:5；h.过滤、水洗及反滤后制得石墨烯水溶液；将含有硼氢化钠石墨烯水溶液先在滤纸上全数过滤后，再用水洗过滤3～5次来洗除硼氢化钠，最后将该滤纸用水进行反滤后即制得石墨烯水溶液；i.将石墨烯水溶液加入木浆与氧化甲基玛琳混合溶解的浆液内；其先将木浆原料切碎并与氧化甲基玛琳、安定剂共同投入膨胀溶解槽中混合搅拌，槽内需恒温加热于60℃～80℃之间，并搭配真空冷凝设备进行除水，该膨胀溶解槽内的真空度介于－9.33*10^4Pa，其中，石墨烯水溶液的添加比例为0.11wt％～5.0wt％，该木浆原料为长纤木浆与短纤木浆相混合，其两者纤维素的混合比例为0：100～100：0，使用的木浆聚合度为500～1500，α－纤维素含量在65％以上，该氧化甲基玛琳浓度为50％～78％；j.去除石墨烯与天然纤维素共混浆液的水分形成纺丝粘液；其是使用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水份，该真空薄膜蒸发器内的真空度介于－9.39*10^4～－9.26*10^4Pa，并以80℃～130℃加热，5分钟内排除水分至5％～13％，即可将纤维素溶解成纺丝的粘液，其中，粘液中各成份所占比例为：水占5％～15％，氧化甲基玛琳占70％～90％，石墨烯掺混天然纤维素占5％～15％；k.以纺粘方式将粘液从纺口挤压出来形成石墨烯掺混天然纤维素丝束；其是以计量泵增压输送纺丝粘液，经连续过滤机过滤、脱泡后进入纺丝箱中，再经纺口向外以空气隔距冷却方式进行拉伸形成石墨烯掺混天然纤维素丝束；及l.凝固再生、水洗、水针轧、干燥、上油及卷取；将石墨烯掺混天然纤维素丝束进入凝固液中凝固再生，并以气流牵伸器高压高速拉伸，使其在承接网上堆迭成纤维网状结构，再经由水洗、水针轧、干燥、上油及卷取后，即制得石墨烯天然纤维素不织布；其中，凝固液浓度介于2.0％～10.0％，水洗后残留的氧化甲基玛琳溶剂量低于0.1％。