发明名称 一种盐酸酸洗废液综合资源化处理方法
摘要 本发明公开了一种盐酸酸洗废液综合资源化处理方法,其中装置部分包括蒸发器、分离罐、结晶器、热交换器、吸收塔、废酸槽、反应釜、固液分离设备、干燥器、煅烧炉,本发明是一种盐酸酸洗废液综合资源化处理的新工艺,具有投资与处理成本低,能耗低等优点,可实现废液中酸和铁的综合利用,既减少了盐酸酸洗废液带来的环境污染危害,又可回收盐酸和铁盐并制得具有相当经济价值的纳米氧化铁,很好地兼顾了环境效益与经济效益。
申请公布号 CN104944665B 申请公布日期 2017.04.26
申请号 CN201510345698.5 申请日期 2015.06.19
申请人 浙江大学 发明人 胡勤海;裴毓雯;唐剑昭;裴冬冬;徐俊鹏
分类号 C02F9/10(2006.01)I;C01G49/06(2006.01)I;C02F103/16(2006.01)N 主分类号 C02F9/10(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 叶志坚
主权项 一种盐酸酸洗废液综合资源化处理方法,该方法所基于的装置包括蒸发器、分离罐、结晶器、热交换器、吸收塔、废酸槽、反应釜、固液分离设备、干燥器、煅烧炉;其特征在于:所述的蒸发器设有加料口,蒸发器排气口通过分离罐与与冷凝器进气口连接,冷凝器设有冷却水进口与出口,冷凝器出气口与第一吸收塔的进气口相连,冷凝器料液出口收集再生盐酸;蒸发器残液出口通过分离罐与结晶器进料口连接,结晶器出料口与离心装置的进料口连接,结晶器设有冷却水进口和出口,离心装置的液体出料口与废酸槽料液进口连接,废酸槽料液出口与反应釜料液进口连接,反应釜气体出口与第二吸收塔的进气口连接,反应釜料液出口与压滤机的进料口连接,压滤机后依次设有干燥设备和煅烧设备;所述的第一吸收塔内设有再生酸收集器,再生酸收集器可更换;该方法具体包括以下步骤:步骤一:负压蒸发过程对酸洗废液进行负压蒸发,收集冷凝馏出液为再生盐酸将盐酸酸洗废液经过滤去除大颗粒杂质后置于蒸发器中,通入蒸汽,调节蒸发器的真空度为0.06MPa,于88℃的反应温度下进行负压蒸发;产生的HCl气体通过冷凝装置冷凝回收再生盐酸,废液蒸发量为50%,冷凝器尾气通过吸收塔中自来水循环喷淋吸收,至再生酸收集器中的盐酸质量浓度达5%时更换再生酸收集器;步骤二:蒸发母液冷却结晶将蒸发后的蒸馏母液冷却,析出并回收氯化亚铁结晶经过步骤一负压蒸发工艺后的残余母液中,溶质氯化亚铁处于过饱和状态,以自来水为冷却介质,母液进入冷却结晶器冷却,析出FeCl<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O结晶,经离心装置固液分离后,回收FeCl<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O结晶;步骤三:纳米氧化铁的制备在结晶分离后的剩余母液中加入铁粉,反应后经固液分离、干燥、煅烧制得α‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;向步骤二结晶分离后的剩余的残余母液中加入铁粉和质量浓度为1%的PAM溶液,完成预处理;然后将上清液加入到搪瓷反应釜,加入质量浓度为1.5‑5%的氨水混合搅拌并通入空气进行氧化,搅拌速率为300‑600r/min,反应温度为20‑40℃,反应时间为30‑60min,以空气为氧化剂进行氧化反应;混合液采用压滤机压滤分离,滤饼经旋蒸仪干燥粉碎后,在煅烧炉中煅烧2小时,煅烧温度为400‑800℃,得到粉末状的α‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>成品,最后剩余的滤液排放。
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