叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜及其制备方法，属于环境保护材料制备技术领域。本发明首先利用溶胶‑凝胶法制备有机累托石/TiO₂，再通过沉积法及光还原法制备有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl，最后利用溶液法制备壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合物，反复流涎‑冷冻‑干燥制备成物理交联的叠层复合膜。本发明制备的插层纳米复合光催化薄膜无毒、价廉，可生物降解，且稳定性好，可见光光催化活性高，不会造成资源浪费与形成二次污染，有望应用于工农业等领域有机废水及室内挥发性有机气体的处理。

主权项

一种叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)制备有机累托石将累托石煅烧后依次用焦磷酸钠进行钠化处理、用十六烷基三甲基氯化铵进行有机化处理，得到有机累托石；(2)制备有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl复合物①将钛酸异丙酯和6mol/L盐酸混合，使混合液中钛离子与H⁺的摩尔比为1:(3～5)，室温下搅拌2～4小时，得到柱撑溶液；②将有机累托石超声分散于体积分数为60％的乙醇水溶液中，配制成质量分数为1％～5％的有机累托石悬浮液；③将柱撑溶液滴加入有机累托石悬浮液中，其中有机累托石的质量与柱撑溶液中钛离子的摩尔量之比为1g:8～15mmol，在超声条件下40～50℃反应20～30分钟，再在60～80℃恒温水浴下搅拌2～5小时，室温陈化20～30小时，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥后的固体在450～550℃下煅烧3～4小时，得到有机累托石/TiO₂复合物；④将有机累托石/TiO₂复合物均匀分散于去离子水中，并加入0.1mol/L AgNO₃水溶液，其中有机累托石/TiO₂复合物的质量与AgNO₃的摩尔量之比为1g:0.5～1.5mmol，室温搅拌20～30分钟，再加入0.1mol/L盐酸，搅拌20～30分钟，过滤、去离子水洗涤、干燥，所得固体产物分散于体积分数为40％的乙醇水溶液中，用波长>400nm的可见光照射30～90分钟，过滤、干燥，得到有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl复合物；(3)制备壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合物将壳聚糖溶于质量分数为2％的醋酸水溶液中，配制成质量分数为1％～5％的壳聚糖溶液；将有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl复合物加入蒸馏水中，超声分散均匀，得到质量分数为1％～5％的有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl复合物悬浮液，然后加入甘油，继续超声20～30分钟，再在超声条件下逐滴加入质量分数为1％～5％的壳聚糖溶液，其中壳聚糖与有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl复合物、甘油的质量比为1:(0.02～0.10):(0.5～1.5)，在50～60℃下反应4～7小时，冷却至室温，得到壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合物；(4)制备叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜将壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合物在玻璃板上经反复流涎‑冷冻‑干燥，得到叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂‑Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜。