食品中日落黄的检测方法

摘要

本发明通过在β环糊精存在条件下，利用离子液体（IL）原位热还原氧化石墨来功能化还原氧化石墨烯，合成了一种新型的IL‑βCD‑RGO复合物。本发明中被分散的RGO不但具有好的分散性，并且与利用单独的β环糊精（βCD）功能化RGO相比，离子液体（IL）的引入不但明显的改善了RGO在水中的分散性，而且显著的提高了该复合物整体的导电性，关键是该方法操作简单，温和而绿色。由于该IL‑βCD‑RGO复合物结合了RGO大的比表面积，IL高的导电性及βCD对日落黄色素分子的包合作用，本发明将该复合物的分散液滴涂在玻碳电极表面制备了IL‑βCD‑RGO复合物修饰玻碳电极，成功应用于食品中日落黄的电化学检测。

主权项

一种食品中日落黄的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、离子液体‑β环糊精‑还原氧化石墨烯的合成首先，将氧化石墨GO和β环糊精水溶液超声后混合均匀；接着在不断搅拌的条件下，于120℃下将上述混合溶液均匀缓慢滴添加到一丁基三甲基咪唑六氟磷酸盐中，整个搅拌过程中溶液的颜色由黄棕色逐渐变为黑色，表明GO还原的发生，然后停止加热，继续搅拌直到溶液温度降至室温；最后，将所获得的溶液经离心并用超纯水洗涤，将离心所得产物重新分散在超纯水中获得分散液：IL‑βCD‑RGO纳米复合材料分散液；（2）、IL‑βCD‑RGO复合材料修饰玻碳电极将玻碳电极GCE用α‑Al₂O₃粉浊液作抛光处理，清洗获得干净的玻碳电极；将IL‑βCD‑RGO分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得IL‑βCD‑RGO/GCE电极；（3）、IL‑βCD‑RGO电极检测食品中日落黄将IL‑βCD‑RGO/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系首先置于含有5.0×10^‑6mol·L^‑1日落黄的pH为7.0的BR缓冲溶液中，于开路条件下搅拌富集，静置后，在0.3V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，研究日落黄红在IL‑βCD‑RGO/GCE电极表面的电化学行为，日落黄在IL‑βCD‑RGO/GCE电极上的氧化还原峰电流获得了明显的增强；进一步利用方波溶出伏安法在0.3V到1.0V的电位范围内扫描不同浓度的日落黄，记录方波伏安曲线，并读出日落黄的氧化峰电流值；所得数据经统计后，以日落黄的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，在2.0×10^‑9mol/L~1.0×10^‑6mol/L范围内绘制标准曲线，检测限为0.8×10^‑10mol/L，推算出日落黄对应的线性回归方程为I(μA)=88.8×C(μM)–0.763，该方程可用来测定实际样品中日落黄的浓度；（4）实际样品的检测取样品置于容量瓶中，用pH为7.0的BR缓冲溶液定容；按照与步骤（3）相同的电化学测试方法即方波溶出伏安法对待测样品溶液进行测试，以获得待测溶液中日落黄的氧化峰电流值，将所得到的电流值代入用步骤（3）得到的线性回归方程中进行计算，得出待检测样品中日落黄的浓度。