一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法

摘要

本发明涉及一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱的含量，具体的说是针对《GB/T 23226‑2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定‑光度法》、《YCT 34‑1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法》等标准利用水蒸汽蒸馏的基本原理测定烟碱存在样品分析所需时间较长的缺点，利用烟碱的理化性质，通过调节样品浸提水溶液pH，经絮凝脱色除杂、萃取浓缩后获得游离烟碱待测样品后，采用光度法测定烟碱含量。该方法克服了水蒸汽蒸馏法耗时的缺点，得到与国标光度法测定烟碱含量相同的结果，具有操作简单、所需时间短、安全、快速、重复性好等优点，符合现代分析方法高效、准确的要求，是测定烟草及烟碱制品中烟碱含量的理想方法。

主权项

一种非水蒸汽蒸馏法测定烟碱含量的方法，其特征在于按下述步骤操作：(1)样品制备将烟叶或制品放入烘箱中烘干去除水分，取出去梗粉碎，过筛，装入广口瓶中密封保存以备用，取一定量的粉末状样品，于80℃水浴下用50mL 1mol/L硫酸搅拌浸泡30分钟，调整溶液的pH值为11，然后进行絮凝脱色除杂处理，脱色除杂后的烟碱溶液经萃取浓缩处理后得到游离烟碱待测样品；(2)检测在小烧杯中加入6‑12mL 1mol/L的硫酸水溶液于分析天平上归零，然后加入30‑60μL游离烟碱称重(m)，后用250mL容量瓶定容，测定时稀释5‑10倍(F)，利用分光光度计在259、236、282nm波长处测定吸光度，259波长处的A<0.7；(3)烟碱含量的计算所述烟碱含量的计算方法为：$X=\frac{1.059\times [A_{259}-0.5(A_{236}+A_{282})]\times 250\times F}{34.3\times m\times (1-W)\times 1000}\times 100\%$式中：X—烟碱含量；1.059—校正系数；F—产品的稀释倍数；A₂₃₆、A₂₅₉、A₂₈₂—吸光度值的实测值；34.3—烟碱在水溶液中的比消光系数；W—试样水分含量，本发明计算中含水量按0计算；m—样品的质量(g)。