一种氮取代壳聚糖季铵盐的制备方法

摘要

本发明提供一种氮取代壳聚糖季铵盐的制备方法，包括以下步骤(1)将壳聚糖加入到离子液体中，恒温搅拌至其完全溶解；(2)向所述壳聚糖/离子液体溶液中加入烷基季铵盐，进行改性反应；(3)反应结束后，加入丙酮‑乙醇混合溶液，离心析出沉淀物，沉淀物用所述丙酮‑乙醇混合溶液重复洗涤2‑3次，干燥得氮取代壳聚糖季铵盐；(4)将混有丙酮和乙醇的离子液体，蒸馏分离，分别回收丙酮、乙醇和离子液体。与现有技术相比，本发明提供的氮取代壳聚糖季铵盐的制备方法操作简单，反应条件温和，无需加入有毒或腐蚀性试剂，离子液体和乙醇、丙酮可循环使用，具有绿色生产的特点；产物单一、取代度可控、重现性好。此外所述壳聚糖季铵盐可广泛应用于日用化学品。

主权项

一种氮取代壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：1)将壳聚糖加入到离子液体中，于60~100 ℃的条件下，恒温搅拌1~6 h，使壳聚糖溶解于离子液体中，所述壳聚糖在壳聚糖/离子液体溶液中的质量百分比浓度为0.5~2.5%；2)向所述壳聚糖/离子液体溶液中加入烷基季铵盐，于60~120 ℃的条件下，反应0.5~10 h，所述n_{（烷基季铵盐）}:n_(壳聚糖)为1:1~6:1，其中所述n_(壳聚糖)指的是壳聚糖的重复单元数；3)反应结束后，向冷却至室温的步骤2)的反应液中加入丙酮‑乙醇混合溶液，离心析出沉淀物，沉淀物用所述丙酮‑乙醇混合溶液重复洗涤2‑3次，并于50~80 ℃条件下干燥8~24 h，得到氮取代壳聚糖季铵盐；4)将混有丙酮和乙醇的离子液体，蒸馏分离，分别回收丙酮、乙醇和离子液体；其中，所述烷基季铵盐为2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵、2,3‑环氧丙基二甲基癸基氯化铵、2,3‑环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵、2,3‑环氧丙基二甲基十四烷基氯化铵、2,3‑环氧丙基二甲基十六烷基氯化铵、2,3‑环氧丙基二甲基十八烷基氯化铵或3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵中的一种。