2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮的制备方法。该制备方法为乳酸和丙酮酸酯在酸催化剂作用下脱水得到缩酮化合物2,4‑二甲基‑5‑氧代‑1,3‑二氧环戊基‑2‑羧酸酯，该缩酮化合物2,4‑二甲基‑5‑氧代‑1,3‑二氧环戊基‑2‑羧酸酯和金属钠发生分子内酮醇缩合得到2,5‑二甲基‑2,5‑二氢呋喃‑2,3,4‑三醇钠盐，2,5‑二甲基‑2,5‑二氢呋喃‑2,3,4‑三醇钠盐经酸化、脱水、萃取、结晶以及重结晶得到产品2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮，总收率70％～90％，熔程76℃～79℃，含量98％以上。本发明操作简单，原料价廉易得、合成路线短、总收率高，并避免了制备过程中产生有毒气体，且提纯较容易。

主权项

2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)以乳酸和丙酮酸酯为原料，加入溶剂和酸催化剂，搅拌混合均匀，加热至回流，反应到无水分出为止；加入与所述酸催化剂相同物质的量的碱，搅拌1h，常压或减压除去溶剂，再进行减压蒸馏，收集100～110℃/10mmHg馏分的2,4‑二甲基‑5‑氧代‑1,3‑二氧环戊基‑2‑羧酸酯；(2)在反应器中加入无水有机溶剂，所述反应器用氮气置换后，将金属钠加入无水有机溶剂中，加热至金属钠熔化，在搅拌下缓慢加入步骤(1)制备的2,4‑二甲基‑5‑氧代‑1,3‑二氧环戊基‑2‑羧酸酯，然后进行保温反应，保温反应完冷却至室温，在干燥空气中压滤，滤饼用无水溶剂洗涤1～3次得到2,5‑二甲基‑2,5‑二氢呋喃‑2,3,4‑三醇钠盐；(3)经过酸化的水溶液，用冷水冷却，将所述步骤(2)制备的2,5‑二甲基‑2,5‑二氢呋喃‑2,3,4‑三醇钠盐分批加入到所述酸化的水溶液中，然后保持温度不变搅拌反应1～5小时，用有机溶剂萃取2～4次，萃取液合并后浓缩，用醇类溶剂进行结晶和重结晶得到2,5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮。