结晶2‑[(4R,6S)‑6‑甲酰基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二噁烷‑4‑基]乙酸叔丁酯及其制备方法

摘要

本发明提供结晶2‑[(4R,6S)‑6‑甲酰基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二噁烷‑4‑基]乙酸叔丁酯及其制备方法。

主权项

制备结晶2‑[(4R,6S)‑6‑甲酰基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二噁烷‑4‑基]乙酸叔丁酯的方法，所述方法包括以下步骤：1)将溶解在有机溶剂中的2,2,6,6‑四甲基‑1‑哌啶氧基自由基、溴化钾或溴化碘、以及碳酸氢钠或磷酸氢二钠的混合溶液与溶解在有机溶剂中的2‑[(4R,6S)‑6‑(羟甲基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二噁烷‑4‑基]乙酸叔丁酯的溶液混合；2)相对于步骤1)的2‑[(4R,6S)‑6‑(羟甲基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二噁烷‑4‑基]乙酸叔丁酯的摩尔量，一次添加1.1摩尔当量至1.3摩尔当量的次氯酸钠溶液，然后将混合物搅拌以进行反应；3)过滤步骤2)的反应物并且向所得的滤液添加硫代硫酸钠溶液以分离有机层；4)在减压下蒸馏步骤3)的所述有机层的有机溶剂以获得浓缩的残留物；以及5)在减压下真空干燥步骤4)的所述浓缩的残留物以制备晶体。