主权项 |
直接耐晒黄RS染料制备工艺,其特征在于:步骤如下:(1)氨基C酸重氮化在C酸重氮锅内加水3000L,搅拌打浆30分钟,然后用纯碱调节pH=6‑6.5,溶液呈透明液体,加水降温至t=5℃,加入盐酸和30wt%的亚硝酸钠溶液,反应10‑15分钟后用刚果红、碘化钠试纸检测为兰色,作用1小时,温度t=16℃±2,体积v=6000L,反应到达终点后,用氨基磺酸调失过量的亚硝酸,准备偶合;(2)间甲苯胺化料于偶合锅中加水2000L,搅拌加入小苏打、间甲苯胺,搅拌40分钟,再加冰降温至t=8℃备用;(3)间甲苯胺偶合将步骤(1)的重氮液加入间甲苯胺混合液中,整个过程60分钟,且在加料过程中每5分钟监测一次pH值和温度,最终要求pH=5.5‑6,温度t=10‑20℃,体积v=8300L,作用90分钟后,用盐酸回调pH=2.7‑3.3,搅拌过夜,最终pH=2.7‑3.3体积=8500L;次日,用90分钟升温t=90℃,在90℃下作用2小时,升温至t=50‑55℃发泡,总体积V=11200L,用液碱调pH=8,加入活性炭5‑15kg,升温至80℃,搅拌30分钟后过淋,收集母液和滤液待缩合;(4)三光气缩合将收集的母液加入固体光气,pH=6,反应期间用冷稀液碱调pH=6‑6.5,反应3小时后加入吡啶,反应2小时后用液碱调整pH=8‑8.5,终点温度控制60‑70℃,搅拌1‑2小时,破坏没有反应的光气,体积v=12000L;所述氨基C酸:盐酸:亚硝酸钠:间甲苯胺:光气的摩尔比为1:2.4:1.03:0.98:0.24;(5)喷雾造粒将步骤(4)到达缩合反应终点的溶液直接进行喷雾造粒,干燥塔设定进口温度:180℃,出口温度80℃;(6)成品。 |