一种微孔膜响应的高浓度、低透光率溶液体系介稳区测定方法

摘要

本发明提供了一种微孔膜响应的高浓度、低透光率溶液体系介稳区测定方法，属于工业结晶数据测定领域。将待测溶液加入结晶釜内，开启控温装置、搅拌和循环装置，使待测溶液在结晶釜和膜组件之间循环；在膜组件另一侧通入恒温的冷却循环溶剂，保持结晶釜内温度、搅拌和循环泵流速稳定；透过膜的蒸汽随冷却循环溶剂回到溶剂储槽，使用精密电子天平对透过膜的溶剂进行称重，并换算成蒸馏速率；通过各个时刻蒸馏出的溶剂总质量得到各个时刻待测溶液浓度。蒸馏速率下降的拐点时刻即为晶体的成核时刻，此时待测溶液浓度即为此操作条件下的自发成核浓度，自发成核浓度与待测溶液饱和浓度之差即为待测溶液体系在此操作条件下的介稳区宽度。

主权项

一种微孔膜响应的高浓度、低透光率溶液体系介稳区测定方法，其特征在于，步骤如下：(1)将待测溶液置于结晶釜内，开启控温装置、搅拌桨和循环泵，使待测溶液在结晶釜与膜组件之间循环，调整循环泵流量，控制待测溶液在结晶釜与膜组件间的流速不超过0.2m/s，控制结晶釜夹套中恒温溶剂的温度使待测溶液在恒温条件下保持30min以上；(2)在膜组件另一侧通入恒温的冷却循环溶剂，冷却循环溶剂与待测溶液中的恒温溶剂相同，冷却循环溶剂循环流速不超过0.2m/s，保持膜组件两侧的温度差恒定，且不小于40℃；或在膜组件另一侧连接真空系统，调整真空度至稳定，开启阀门和冷阱，使膜组件中微孔膜两侧产生压力差恒定，且不小于0.08MPa；膜组件另一侧通入恒温的冷却循环溶剂和膜组件另一侧连接真空系统均在测定过程中保持结晶釜内温度、搅拌和循环泵流速稳定，开始测定；(3)在测定过程中，待测溶液不断产生蒸汽，蒸汽透过膜组件随冷却循环溶剂循环回到溶剂储槽，用精密电子天平称量溶剂储槽和溶剂储槽中溶剂的总质量，精密电子天平与计算机连接，实时记录称重数据，并将称重数据换算成蒸馏速率；或在测定过程中，待测溶液不断产生蒸汽，蒸汽透过微孔膜在冷阱内冷却后，用精密电子天平称量冷却液的质量，精密电子天平与计算机连接，实时记录称重数据，并将称重数据换算成蒸馏速率；膜组件另一侧通入恒温的冷却循环溶剂和膜组件另一侧连接真空系统均当蒸馏速率下降至不能检测后停止测定；(4)计算从测定开始到各时刻蒸馏出的溶剂总质量，结合测定开始时溶液初始浓度，计算出各个时刻的待测溶液浓度；根据步骤(3)中计算得到的蒸馏速率，绘制蒸馏速率随时间变化的曲线，在蒸馏速率随时间变化的曲线上蒸馏速率下降的拐点时刻即为晶体的成核时刻，相应成核时刻的待测溶液浓度即为在此测定条件下的自发结晶成核浓度，自发结晶成核浓度与待测溶液饱和浓度之差即为该待测溶液在此测定条件下的介稳区宽度。