一种含氧化铝掺杂的钛酸锂复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种含氧化铝掺杂的钛酸锂复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。首先配置二氧化钛悬浊液，并保持搅拌效果；然后向悬浊液中加入可溶性铝盐溶液与氨水溶液获得水合氧化铝沉淀，保持pH值在7.1～9的范围内，通过静电吸附作用，使水合氧化铝附着与二氧化钛表面；最后将锂盐与二氧化钛/水合氧化铝混合后，采用分段烧结法制得含氧化铝掺杂的钛酸锂复合负极材料Li_(4+X)Al_XTi_(5‑X)O₁₂，其中0.05≤x≤0.5。本发明使用Al³⁺离子取代表面部分Ti⁴⁺离子，实现抑制钛酸锂产气的目的。本发明采用了静电吸附法制备，所获得材料一致性高，且成本低廉，易于产业化生产。

主权项

一种含氧化铝掺杂的钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：A、在搅拌罐中按固液比为1:10～100的比例加入去离子水配制二氧化钛悬浊液，按浓度为1:10～100的比例加入去离子水配置可溶性铝盐溶液，按浓度为1:10～100的比例加入去离子水配置氨水溶液；B、保持搅拌状态，按铝离子与钛离子摩尔比为1:10～100的比例缓慢将铝盐溶液注入二氧化钛悬浊液中，同时按铝离子与氢氧根离子摩尔比为1:5～20的比例缓慢将氨水溶液注入二氧化钛悬浊液中，保持悬浊液内pH值在7.1～9之间；至铝盐全部沉淀为水合氧化铝后，保持溶液pH值为7.1～9并持续搅拌2～6小时，通过静电吸附力获得水合氧化铝附着于二氧化钛表面的混合悬浊液；C、将混合悬浊液用去离子水清洗后过滤干燥，按锂离子与钛离子摩尔比为1:1～1.2的比例称取锂盐，将锂盐与水合氧化铝/二氧化钛混合置入球磨机中，加入去离子水为助磨剂进行球磨搅拌；经搅拌均匀后，将浆料干燥，获得锂/铝/钛复合前驱体；D、将锂/铝/钛复合前驱体粉碎后置入高温炉烧结，按1～10℃/min的升温速度，升温至400～600℃，保持4～12h，获得氧化铝掺杂的钛酸锂初料；E、将氧化铝掺杂的钛酸锂初料置入球磨机中，加入去离子水为助磨剂进行球磨粉碎，粉碎后的浆料进入喷雾干燥机中进行二次造粒，喷雾干燥进口温度为150～250℃，出口温度为100～150℃，进料速度为0.01～1L/min，获得干燥的二次造粒粉体；F、将二次造粒后的氧化铝掺杂的钛酸锂初料置入高温炉烧结，按1～10℃/min的升温速度，升温至700～900℃，保持4～12h；获得最终产物氧化铝掺杂的钛酸锂材料Li_(4+X)Al_XTi_(5‑X)O₁₂。