发明名称 一种二丙二醇二苯甲酸酯的合成方法
摘要 一种制备二丙二醇二苯甲酸酯的方法,采用酯化‑脱色‑中和‑水洗‑脱水合成路线,以苯甲酸、二丙二醇为原料,使用草酸亚锡、碱式碳酸锆二元复合催化剂,同时采用二丙二醇过量、氮气作为带水剂、合理控制温度,通过脱色、中和、水洗和脱水制的成品二丙二醇二苯甲酸酯。本发明具有工艺简单、生产周期短、产品收率高、色号小等优点,容易实现工业化。
申请公布号 CN106565471A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610923860.1 申请日期 2016.10.29
申请人 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 发明人 李鹏;肖华青;杨华
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C69/78(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 代理人 周伟
主权项 一种苯基缩水甘油醚的合成方法,包括以下步骤:酯化:将二丙二醇、苯甲酸投入反应釜中,二丙二醇与苯甲酸的摩尔比为1:(1.5~2.5),加入碱式碳酸锆、草酸亚锡二元复合催化剂,通入氮气条件下进行酯化反应,酯化反应的温度为180~255℃,反应时间为5‑7小时,制得二丙二醇二苯甲酸酯;脱色:停止加热,继续通入氮气,待体系温度降到82‑88℃时,加入双氧水,在82‑88℃下保温20‑50min后升温至110‑119℃,并在110‑119℃下继续保温10‑20min;中和:待物料降温至85‑95℃,加入碱液来调节物料体系pH值为8.5‑9.5,搅拌20‑50min,静置20‑50min分层,取下层油相;过程中,可补充碱液或软水调节体系pH值为9左右,否则不易分层;水洗、脱水:在80‑99℃条件下加入水,搅拌20‑50min,静置20‑50min分层,取下层油相于120‑139℃、减压蒸馏脱水即得。
地址 433000 湖北省仙桃国家高新区新材料产业园仙河大道1号