发明名称 一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法
摘要 本发明公开了一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法,通过Cd掺杂ZnO、表面包覆ZnS、硅烷偶联剂表面处理三步实现,具体步骤为:配制镉盐、锌盐的醇溶液;配制碱醇溶液;在所述碱醇溶液逐滴加入醇溶液;加2‑5倍体积正已烷纯化,离心15min,移去上层清液,得A液;配制有机锌浓度为0.01‑0.1mol/L,PVP浓度为5‑20g/L的醇溶液,记为B液;配制硫化物的醇溶液,记为C液;A液与B液混合得D液,C液逐滴加入D液;配制浓度为0.1‑1mol/L的硅烷偶联剂的醇溶液;取一定量硅烷偶联剂的醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液混合;与所述的第(4)步纯化方式一样,纯化水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点,得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。本发明能实现可调发光波长的、高荧光强度的新型量子点的制备方法,广泛应用于各种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法中。
申请公布号 CN106566535A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610962118.1 申请日期 2016.11.04
申请人 广东南海启明光大科技有限公司 发明人 罗健;周虎;黄良辉
分类号 C09K11/56(2006.01)I;B82Y20/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C09K11/56(2006.01)I
代理机构 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人 唐超文;贺红星
主权项 一种水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS核壳量子点的制备方法,制备步骤如下:(1)配制镉盐、锌盐的醇溶液,磁力搅拌下20‑100℃回流1‑8h得前驱体溶液,Zn<sup>2+</sup>浓度为0.05‑0.2mol/L,Cd<sup>2+</sup>物质的量占总物质的量的比例为5‑30%;(2)配制0.1‑0.8mol/L的碱醇溶液,室温下超声溶解5‑40min;(3)20‑70℃磁力搅拌下,在所述碱醇溶液逐滴加入前驱体溶液,恒温反应0.5‑3h,得Cd掺杂ZnO量子点醇溶液,其中所述碱醇溶液与所述前驱体溶液体积比为1:2‑1:8;(4)加2‑5倍体积正已烷纯化,离心15min,移去上层清液,将沉淀再次分散于醇中,反复三次,最后将样品分散于醇得纯化后的Cd掺杂ZnO量子点的醇溶液,此溶液记为A液,避光保存待用;或者:将所述Cd掺杂ZnO量子点醇溶液直接用分子渗透膜过滤,得A液;(5)配制有机锌浓度为0.01‑0.1mol/L,PVP浓度为5‑20g/L的醇溶液,记为B液;(6)配制硫化物的醇溶液,浓度为0.01‑0.1mol/L,记为C液;(7)A液与B液混合得D液,其中溶液中Zn<sup>2+</sup>与Cd掺杂ZnO量子点的摩尔比为5:1‑5:10;(8)10‑70℃磁力搅拌下,C液逐滴加入D液,使硫化物摩尔量与上述溶液中Zn<sup>2+</sup>摩尔量相等,反应0.5‑5h得Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液;(9)配制浓度为0.1‑1mol/L的硅烷偶联剂的醇溶液;(10)取硅烷偶联剂的醇溶液与Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液混合;两者摩尔比为0.1:1‑2:1;(11)10‑70℃搅拌下加入稀释10倍后的氨水,与硅烷偶联剂的醇溶液体积比为1:1‑1:10,反应1‑3h得水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点的醇溶液;(12)与所述的第(4)步纯化方式一样,纯化水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点,最后室温真空燥12h得固体水溶性Cd掺杂ZnO/ZnS量子点。
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