发明名称 一种提高上转换发光纳米晶中Tm<sup>3+</sup>掺杂浓度的方法
摘要 本发明属于无机发光材料领域。一种用于提高上转换发光纳米晶中Tm<sup>3+</sup>掺杂浓度的方法,在制备上述纳米晶的过程中,通过加入氨水调节反应溶液的PH值并使其在9‑10范围内,使得产物中敏化离子Yb<sup>3+</sup>和激活离子Tm<sup>3+</sup>分布在壳层的二维空间中。优点是有利于提高激活离子最佳掺杂浓度,上转换发光纳米晶中Tm<sup>3+</sup>掺杂浓度提高,并且发光强度提高,为获得高效率上转换发光纳米材料提供了一个全新的思路,有望在纳米材料制备和应用领域得到广泛的使用。
申请公布号 CN106566527A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610925712.3 申请日期 2016.10.24
申请人 中国计量大学 发明人 雷磊;吴若桢;徐时清;肖珍
分类号 C09K11/02(2006.01)I;C09K11/85(2006.01)I;B82Y20/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C09K11/02(2006.01)I
代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人 柯奇君
主权项 一种提高上转换发光纳米晶中Tm<sup>3+</sup>掺杂浓度的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将0.4毫摩尔氯化镥、8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中,在氮气的保护条件下,在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液自然冷却至30℃后,将6毫升含有1毫摩尔氢氧化钠和2毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在70℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,升温到285℃,并在此温度下保温100分钟,然后自然冷却到室温;采用高速离心的方法获得NaLuF<sub>4</sub>纳米晶,然后用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将NaLuF<sub>4</sub>纳米晶保存在4毫升环己烷中备用;(2)将(0.8‑m)毫摩尔氯化钆,0.2毫摩尔氯化镱,m毫摩尔氯化铥,8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中,通过加入氨水调节溶液PH值并使其在9‑10范围内,在氮气的保护条件下,在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B;待B溶液自然冷却至80℃后,加入4毫升含有NaLuF<sub>4</sub>纳米晶的环己烷溶液,并在100℃保温半小时;待B溶液自然冷却至30℃后,将6毫升含有2毫摩尔氢氧化钠和4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中,然后在70℃保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,以12℃每分钟的速率升温到285℃,并在此温度下保温60分钟,然后自然冷却到室温;采用离心的方法获得NaLuF<sub>4</sub>@Yb/Tm:NaGdF<sub>4</sub>核壳纳米晶,然后用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后于40℃‑80℃烘干后得到最终产物,产物中敏化离子Yb<sup>3+</sup>和激活离子Tm<sup>3+</sup>分布在壳层的二维空间中。
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