一步法制备还原氧化石墨烯

摘要

本发明公开了一步法制备还原氧化石墨烯，属于石墨烯技术领域，以鳞片石墨为原料，一步法制得分散性优良的还原氧化石墨烯，包括以下步骤：(1)将0.1‑5g鳞片石墨置于浓H₂SO₄中，在冰浴下分别加入NaNO₃和KMnO₄固体，使体系温度不超过10℃；(2)将混合体系置于30‑50℃的水浴中反应，然后转移至60‑100℃油浴后加入H₂O₂溶液；(3)向混合体系加入金属还原剂，体系由亮黄色逐渐变为黑色。分别用稀盐酸和去离子水清洗过滤至中性，最后将滤液超声处理后低速离心、干燥、分散，一步法即得还原氧化石墨烯。该方法操作简单方便，易于较大规模的连续工业生产，所制备的还原氧化石墨烯在不同溶剂中均具有良好的分散性能。

主权项

一步法制备还原氧化石墨烯，其特征在于：以金属单质作为还原剂，通过一步法由鳞片石墨反应制得还原氧化石墨烯，具体实验流程按照以下步骤进行：1)将0.1‑5g鳞片石墨置于一定量的浓H₂SO₄中，并加入0‑3g NaNO₃，在冰水浴中不断搅拌下缓慢加入1‑20g的KMnO₄固体，使体系温度稳定在10℃以内；2)将混合体系置于30‑50℃的水浴锅中搅拌反应20min，加入50‑400mL去离子水至混合溶液中，继续搅拌20min后转移至60‑100℃的油浴中，再加入质量分数为30％的H₂O₂溶液2‑20mL，此时体系由棕褐色变为亮黄色；3)将上述混合溶液在搅拌状态下缓慢加入0.1‑5g金属还原剂，体系由亮黄色逐渐变为黑色，将混合溶液静置12‑24h，过滤后分别用质量分数为5％的HCl和去离子水清洗过滤至中性，将滤液超声处理0.5‑4h后低速离心30‑180min取上清液，最后将清液置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，将干样超声分散于不同溶剂中，一步法即得还原氧化石墨烯。