发明名称 一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法
摘要 一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法,属于纳米碳纤维复合材料技术领域。本发明提供了一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法,首先制备易分散的石墨烯纳米带,以高分子聚合物为原料,配置纳米碳纤维前驱液,将石墨烯纳米带分散于纳米碳纤维前驱液中,经搅拌分散、静电纺丝和热处理,制得石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维产品。本发明具有工艺简单,操作方便,有利于实现大规模化生产,便于推广应用,生产成本低等特点,由于石墨烯纳米带的边缘能够与纳米碳纤维产生原位共价作用,本方法制备的石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维导电性好,导热性好,机械强度高,可广泛用于复合材料、导电剂、导热剂以及力学增强剂等。
申请公布号 CN106567157A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610718773.2 申请日期 2016.08.17
申请人 重庆大学 发明人 李新禄;赵昱颉;赵奚誉;张艳艳;粟泽龙
分类号 D01F9/21(2006.01)I;D01F9/22(2006.01)I 主分类号 D01F9/21(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法,其特征在于所述方法的具体步骤如下:(1)纳米碳纤维前驱液的制备配制纳米碳纤维前驱液A,所述溶液A中高分子聚合物的浓度为60~200g/L;将溶液A搅拌,搅拌时间为8~48h,搅拌温度为25~60℃,得到均一的溶液A。(2)石墨烯纳米带的分散配制表面活性剂的水溶液溶液B,所述溶液B中表面活性剂的浓度为0.5~2g/L;将石墨烯纳米带分散于溶液B中,配制得到溶液C,上述溶液C中石墨烯纳米带的浓度为0.2~0.4g/L;将溶液C进行超声震荡,超声功率为200~400W,超声时间为10~30min,得到均一的溶液C;将溶液C冷冻,冷冻温度为‑20~‑40℃,冷冻时间为6~24h;将冷冻结束后的溶液C进行冷冻干燥,冷冻干燥时间为12~24h,在冷冻干燥温度为‑80~‑50℃,真空度为5~100Pa的条件下干燥得到易分散的石墨烯纳米带粉体。(3)石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的纺丝前驱液的制备将步骤(2)得到的石墨烯纳米带粉体加入到步骤(1)中得到的溶液A中配制石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的复合前驱体溶液D,所述溶液D中易分散的石墨烯纳米带粉体的浓度为1~10g/L;将溶液D在25~60℃下进行连续搅拌8~48h,得到均一的溶液D;(4)石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备将步骤(3)中得到的溶液D置于纺丝针头内,针头内径为0.1~10mm,针头距接收装置距离为13~25cm,采用10~25kV高压,针头进液速度为0.01~0.05ml/min,进行静电纺丝。纺丝结束后,所得材料置于60~80℃烘箱中干燥8~12h;随后将所得材料进行预氧化处理,200~300℃空气气氛中预氧化0.5~3h,升温速率1~3℃/min,自然冷却至室温。然后将所得材料在600~2000℃下进行高温炭化1~5h,升温速率为1~5℃/min,自然冷却至室温,即得到石墨烯纳米带原位增韧的纳米碳纤维。
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