发明名称 一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法
摘要 本发明公开一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法。所述方法是指在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸,在温度50‑70℃,pH值3‑4条件下反应2小时;反应冷却至20‑40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃,滴加完毕后加热至温度60℃回流反应,反应4‑7小时;反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12‑14,经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后,得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。本发明的优点在于:极大程度上减低了反应物的毒性和极大程度地减低了刺激性气味;还大大简化了操作,并且减少了污水的形成。
申请公布号 CN106565642A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610928464.8 申请日期 2016.10.31
申请人 广州百花香料股份有限公司 发明人 马广皓;张建斌;马志伟;钟炼军
分类号 C07D307/52(2006.01)I 主分类号 C07D307/52(2006.01)I
代理机构 广东世纪专利事务所 44216 代理人 曾忠群
主权项 一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(一)在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸,在温度50 ‑ 70℃,pH值3 ‑ 4条件下反应2小时;(二)反应冷却至20 ‑ 40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃,滴加完毕后加热至温度60℃回流反应,反应4 ‑ 7小时;(三)反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12 ‑ 14,经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后,得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。
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