发明名称 | 一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法。所述方法是指在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸,在温度50‑70℃,pH值3‑4条件下反应2小时;反应冷却至20‑40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃,滴加完毕后加热至温度60℃回流反应,反应4‑7小时;反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12‑14,经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后,得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。本发明的优点在于:极大程度上减低了反应物的毒性和极大程度地减低了刺激性气味;还大大简化了操作,并且减少了污水的形成。 | ||
申请公布号 | CN106565642A | 申请公布日期 | 2017.04.19 |
申请号 | CN201610928464.8 | 申请日期 | 2016.10.31 |
申请人 | 广州百花香料股份有限公司 | 发明人 | 马广皓;张建斌;马志伟;钟炼军 |
分类号 | C07D307/52(2006.01)I | 主分类号 | C07D307/52(2006.01)I |
代理机构 | 广东世纪专利事务所 44216 | 代理人 | 曾忠群 |
主权项 | 一种N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(一)在一烧瓶中加入多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、溶剂水、催化剂浓度为37%的盐酸,在温度50 ‑ 70℃,pH值3 ‑ 4条件下反应2小时;(二)反应冷却至20 ‑ 40℃,边搅拌边滴加浓度98%的2‑甲基呋喃,滴加完毕后加热至温度60℃回流反应,反应4 ‑ 7小时;(三)反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液把pH值调至12 ‑ 14,经过分离碱性水相并经减压精馏提纯后,得到N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺产品。 | ||
地址 | 510370 广东省广州市荔湾区百花路75号首层 |