主权项 |
一种二硅氧烷双封头的制备方法,其特征在于,所述二硅氧烷双封头结构式为:<img file="604042dest_path_image001.GIF" wi="219" he="119" />其中:R可以代表C<sub>2</sub>~C<sub>16</sub>烷烃基团、C<sub>3</sub>~C<sub>18</sub>烯烃基团、苯基、苄基、萘基、环己基、氰丙基或N,N‑二甲基苯基;所述制备方法包括以下步骤:1)将二甲基二烷氧基硅烷高沸物精馏,取1,3‑二烷氧基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷,其中二烷氧基可为二甲氧基或二乙氧基;2)通过以下两种方法中的任一种制备二硅氧烷双封头:2‑1)Wurtz法合成二硅氧烷双封头在惰性气体的保护下,将碱金属加入甲苯中,在室温~110℃制备成碱金属砂,再把卤代化合物加入碱金属砂中,所述卤代化合物和碱金属的摩尔比为1:1~2,反应平衡1~4小时,然后加入二硅氧烷溶液,所述卤代化合物和二硅氧烷的摩尔比为2~4:1,在10~60℃下反应2~4h,停止反应,冷却,过滤、精馏得到二硅氧烷双封头;2‑1)Grignard法制备二硅氧烷双封头在惰性气体的保护下,将卤代化合物制备成Grignard试剂,然后加入二硅氧烷溶液,所述卤代化合物和二硅氧烷的摩尔比为2~4:1,在30~100℃下反应3~6h,停止反应,冷却,过滤、精馏得到二硅氧烷双封头。 |