发明名称 一种二硅氧烷双封头的制备方法
摘要 本发明公开了一种二硅氧烷双封头的制备方法,它是采用Wurtz法或Grignard法,由有机硅高沸物精馏出来的二硅氧烷与卤代化合物合成二硅氧烷双封头剂。本发明不仅加大了有机硅高沸物的市场应用和高值化利用,还可以为制备特种功能的有机硅材料提供原料基础。
申请公布号 CN106565765A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610948267.2 申请日期 2016.11.03
申请人 九江学院 发明人 谭景林;陈浩
分类号 C07F7/08(2006.01)I;C07F7/10(2006.01)I 主分类号 C07F7/08(2006.01)I
代理机构 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人 张文杰
主权项 一种二硅氧烷双封头的制备方法,其特征在于,所述二硅氧烷双封头结构式为:<img file="604042dest_path_image001.GIF" wi="219" he="119" />其中:R可以代表C<sub>2</sub>~C<sub>16</sub>烷烃基团、C<sub>3</sub>~C<sub>18</sub>烯烃基团、苯基、苄基、萘基、环己基、氰丙基或N,N‑二甲基苯基;所述制备方法包括以下步骤:1)将二甲基二烷氧基硅烷高沸物精馏,取1,3‑二烷氧基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷,其中二烷氧基可为二甲氧基或二乙氧基;2)通过以下两种方法中的任一种制备二硅氧烷双封头:2‑1)Wurtz法合成二硅氧烷双封头在惰性气体的保护下,将碱金属加入甲苯中,在室温~110℃制备成碱金属砂,再把卤代化合物加入碱金属砂中,所述卤代化合物和碱金属的摩尔比为1:1~2,反应平衡1~4小时,然后加入二硅氧烷溶液,所述卤代化合物和二硅氧烷的摩尔比为2~4:1,在10~60℃下反应2~4h,停止反应,冷却,过滤、精馏得到二硅氧烷双封头;2‑1)Grignard法制备二硅氧烷双封头在惰性气体的保护下,将卤代化合物制备成Grignard试剂,然后加入二硅氧烷溶液,所述卤代化合物和二硅氧烷的摩尔比为2~4:1,在30~100℃下反应3~6h,停止反应,冷却,过滤、精馏得到二硅氧烷双封头。
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