发明名称 |
苯甲脒衍生物的合成方法 |
摘要 |
本发明通过使用离子液体负载的金属纳米催化剂绿色、高效地完成由苯甲腈类原料制备苯甲脒衍生物的反应,催化剂活性高,可回收。苯甲腈与盐酸羟胺形成苄胺肟,然后在离子液体负载的金属纳米催化剂催化下,加氢还原得到苯甲脒。 |
申请公布号 |
CN106565539A |
申请公布日期 |
2017.04.19 |
申请号 |
CN201610965107.9 |
申请日期 |
2016.11.05 |
申请人 |
王密治 |
发明人 |
王密治 |
分类号 |
C07C257/18(2006.01)I;C07C249/04(2006.01)I;C07C251/48(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C257/18(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种苯甲脒衍生物的合成方法,反应式为如下<img file="389935dest_path_image002.GIF" wi="542" he="134" />其特征在于:A. 将苯甲腈衍生物与盐酸羟胺反应制得对应的苄胺肟;B. 将苄胺肟还原制备得到苯甲脒;其中,其中R和R’为C<sub>1‑12</sub>烷基(甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基等),C<sub>1‑12</sub>烷氧基(甲氧基、乙氧基等),卤素,硝基,氨基,羟基,C<sub>3‑12</sub>芳基等;A和B步骤均在溶剂中进行,溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、氯仿、二氯甲烷等;B步骤的还原反应在催化剂的存在下室温使用氢气还原,其催化剂通过如下步骤制备:0.1mol 1‑甲基咪唑与0.05mol 1,4‑二溴丁烷在150ml二氯甲烷中60℃搅拌反应2h,然后加入0.1mol的NaBF<sub>4</sub>,继续加热回流1h,趁热过滤,母液减压除去溶剂;产物全部溶于400ml乙醇,加入0.6g氯铂酸充分搅拌溶解,缓慢加入10ml水合肼,密封反应器,室温磁力搅拌12h,减压除去溶剂,真空干燥。 |
地址 |
362300 福建省泉州市南安市洪濑镇江滨西路1号 |