4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的方法，在以乙醇钠的乙醇溶液为催化剂，在有机溶剂存在下，三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯经克莱森缩合反应，合成4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供的方法具有条件温和、操作简单、原料的转化率和产物的选择性较高、产物易分离、能耗低和适合工业化生产等优点。制备的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯是一种重要的农药和医药中间体，可用于制备噻氟菌胺、嘧螨酯、噻草啶等农药，也可以用于制备贝氟沙通等医药。

主权项

一种制备4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)往反应器中加入有机溶剂、乙醇钠的乙醇溶液和乙酸乙酯，所述有机溶剂选自无水乙醇、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的一种、两种或三种以上组合；(2)冷却反应液温度至5～10℃，滴加三氟乙酸乙酯，滴加时控制反应液温度为10～20℃，滴加完毕后，控制反应液温度为10～65℃，反应时间0.5～6.0小时；(3)冷却反应液温度至10～15℃，滴加酸，滴加时控制反应液温度为20～30℃，滴加完毕后，控制反应液温度为10～60℃，反应时间0.5～6.0小时；(4)将反应液过滤、洗涤、减压蒸馏后得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。