发明名称 一种环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的制备方法
摘要 制备环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的方法,包括:1)将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、乙酸酐同时加入反应釜中,其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5,乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%,加热至180~300℃,搅拌脱水2~5h;2)经过降膜蒸发器,在-0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇,停留时间为0.001~0.05h;3)在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡,蒸出物料2中低分子量杂质;4)在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭搅拌脱色,过滤,得到最终产品环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯,收率达到98.5%,纯度达到99.8%。采用单一步骤高温酯化法工艺,极大缩短了反应时间;减压闪蒸过量醇,降低了能耗,避免了乳化现象;不用中和、水洗,没有碱性废水产生,适合大规模的工业生产。
申请公布号 CN106565470A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201510656238.4 申请日期 2015.10.12
申请人 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 发明人 王天慧;黄伟;付春;韦志强;孙阿沁;史乐萌
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C67/52(2006.01)I;C07C67/54(2006.01)I;C07C69/75(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人 汤志武
主权项 一种环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的方法,其特征包括以下步骤:1)将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、催化剂同时加入反应釜中,其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5,催化剂加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%,加热至200~260℃,搅拌脱水2~5 h,得到物料1,物料1为环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯粗品;2)将物料1经过降膜蒸发器,在‑0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇,停留时间为0.001~0.05 h,得到物料2,进入汽提罐;3)在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡,蒸出物料2中低分子量杂质,得到物料3,进入脱色釜,汽提罐压力控制在‑0.02MPa~0.096MPa,汽提罐温度控制在40~90℃,物料2在汽提罐的停留时间控制在0.5~1 h;4)在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭,在温度50~90℃搅拌0.5~3.5 h脱色,过滤,得到最终产品环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯。
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