发明名称 |
一种2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇的制备方法,属于精细化学品合成技术领域,其特征在于,包括以下反应步骤:(1)对二甲苯在催化剂催化和可见光照射下,通入氯气氯化,然后通入氮气驱尽残余的氯化氢气体,得1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯;(2)1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯与氟化钾在醇类溶剂中氟代、醇解,然后减压蒸馏回收溶剂,水洗至中性、烘干,得1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯;(3)1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯在含金属催化剂和缚酸剂的溶剂中,通入氢气催化加氢还原,将上层有机相冷却、抽滤、烘干,得2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇。本发明具有原料廉价易得,合成路线短,操作简便,产品成本低等优点。 |
申请公布号 |
CN106565421A |
申请公布日期 |
2017.04.19 |
申请号 |
CN201610978171.0 |
申请日期 |
2016.11.08 |
申请人 |
岳阳中科华昂精细化工科技有限公司 |
发明人 |
蒋玉仁;吴海让;吴海燕 |
分类号 |
C07C33/46(2006.01)I;C07C29/58(2006.01)I |
主分类号 |
C07C33/46(2006.01)I |
代理机构 |
北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 |
代理人 |
陈铭浩;冯晓欣 |
主权项 |
一种2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)对二甲苯在催化剂催化和可见光照射下,通入氯气,发生氯化反应,然后通入氮气驱尽残余的氯化氢气体,得1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯;(2)步骤(1)所得的1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯,与氟化钾在醇类溶剂中反应,然后减压蒸馏回收溶剂,水洗至中性、烘干,得1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯;(3)步骤(2)所得的1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯,在含金属催化剂和缚酸剂的溶剂中,通入氢气催化加氢还原,然后将上层有机相冷却、抽滤、烘干,得2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇。其制备的合成路线如下:<img file="FDA0001147566800000011.GIF" wi="1590" he="263" /> |
地址 |
414000 湖南省岳阳市云溪工业园 |