发明名称 一种用对位芳纶纳米纤维制备芳纶纸的方法
摘要 本发明涉及一种用对位芳纶纳米纤维制备芳纶纸的方法,属于膜材料和聚合物聚合技术领域。该方法是将对位芳纶纳米纤维分散液调配到合适浓度后,上网成型成湿纸张,然后压榨、干燥、高温压光成型。由于对位芳纶纳米纤维直径非常小,由其制备出的对位芳纶纸纸张均匀,性能稳定;对位芳纶纳米纤维极易分散,无需添加任何分散剂.利用本发明制备出的对位芳纶纸力学性能和电气绝缘性能俱佳.本发明生产过程简单,极大地降低了芳纶纸的生产成本。本发明利用对位芳纶纳米纤维作为原料,制得的芳纶纸均匀性非常优异,不含任何其他组分,而且生产过程简单,成本低廉,条件温和,是一种全新的制备芳纶纸的方法,具有良好的工业应用前景。
申请公布号 CN106567274A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201611026302.1 申请日期 2016.11.18
申请人 清华大学 发明人 庹新林
分类号 D21H13/26(2006.01)I;D21F3/08(2006.01)I;D21F5/00(2006.01)I;D21F5/16(2006.01)I 主分类号 D21H13/26(2006.01)I
代理机构 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人 罗文群
主权项 一种用对位芳纶纳米纤维制备芳纶纸的方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:(1)浆料的制备:(1‑1)向反应器中加入溶剂N‑甲基吡咯烷酮,在氮气保护下边搅拌边加入助溶盐,加热至80‑100℃使助溶盐完全溶解,得到第一溶液,所述的助溶盐为氯化钙、氯化锂和氯化镁中的一种或多种以任意比例的混合物,助溶盐质量浓度为(2‑12)%;将第一溶液降至10‑25℃,在第一溶液中加入对苯二胺和助剂,得到第二溶液,第二溶液中对苯二胺的摩尔浓度为(0.05‑0.5)mol/L,助剂为聚氧乙烯醚类聚合物,聚氧乙烯醚类聚合物的分子量为500‑6000,聚氧乙烯醚类聚合物的一端或两端端基为羟基、氨基、羧基、硅氧基或甲氧基,助剂与对苯二胺的质量比为(0.25‑2):1;(1‑2)待上述步骤(1‑1)的第二溶液中的对苯二胺和助剂完全溶解后,将温度降至‑5℃‑10℃,向第二溶液中加入对苯二甲酰氯粉末或80‑100℃高温融化得到对苯二甲酰氯熔体,对苯二甲酰氯与对苯二胺的摩尔配比为(1.007‑1.012):1,高速搅拌进行缩聚反应,搅拌速度根据反应器大小调整(转速在500‑2000rpm可调),以聚合后能够形成纳米纤维为标准,维持缩聚反应温度低于90℃,上述缩聚反应进行到形成冻胶体,即可流动凝胶粘度1万‑5万厘泊之间时停止搅拌,向反应体系中加入2‑10倍重量的凝固剂,并高速搅拌将反应物打碎,匀化得到宏观均匀的对位芳纶纳米纤维分散液;所述的凝固剂为N‑甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、水或者N‑甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇与水的任意比例的混合物;(1‑3)利用高速离心机或连续逆流带式洗涤机将上述步骤(1‑1)制备的对位芳纶纳米纤维分散液用水反复洗涤干净,并最终在搅拌条件下用去离子水将对位芳纶纳米纤维分散成均匀的浆料,对位芳纶纳米纤维浆料的质量浓度为(0.01‑10)%;(2)上网成型:将上述步骤(1‑2)制备得到的对位芳纶纳米纤维浆料喷射或涂布到网上成型,得到湿纸,成型网的网目为100‑300目;(3)压榨:利用真空吸附转移的方法,使上述步骤(2)的湿纸与成型网剥离,并采用双辊双毯一道压榨方式使与成型网剥离后的湿纸脱水;(4)干燥:采用蒸汽或电磁加热辊使脱水后的湿纸干燥,干燥温度为60‑120℃,干燥时间为0.5‑5min,得到对位芳纶纸;(5)压光成型:对上述步骤(4)干燥后的对位芳纶纸进行高温压光成型,压光温度为220‑350℃,得到对位芳纶纸成品。
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