发明名称 一种青蒿琥酯的生产方法
摘要 本发明涉及一种青蒿琥酯的生产方法,其特征在于包含有以下步骤:a.反应:在二氯甲烷中加入双氢青蒿蒿素,再加入甲醇、高氯酸,反应10-15分钟;加入无水碳酸钠终止反应;反应液过滤;b.浓缩:在55℃左右水浴中浓缩经过滤的反应液;d.结晶:经浓缩后的母液冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶;e.精制:粗晶用甲醇65℃热溶成饱和溶液,冷却结晶,离心过滤;f.烘干:将结晶在温度55℃,真空干燥120分钟,即得成品。本发明通过在没有对产生母液处理的情况下,可使产率达到76%,反应时间短,节能,降低生产成本。
申请公布号 CN106565738A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201510654338.3 申请日期 2015.10.11
申请人 吴珊 发明人 吴珊
分类号 C07D493/20(2006.01)I 主分类号 C07D493/20(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种青蒿琥酯的生产方法,其特征在于包含有以下步骤:a.反应:在30℃二氯甲烷液中,按二氯甲烷/双氢青蒿素12.8L/1KG的比例加入双氢青蒿蒿素,加热搅拌至38℃后,按二氯甲烷/甲醇为4/1的比例加入甲醇,同时按双氢青蒿素/高氯酸为1KG/200ml的比例加入高氯酸,在38℃反应10‑15分钟;用薄层析检测反应至终点时,加入无水碳酸钠调PH=7终止反应,反应液过滤;b.浓缩:在55℃左右水浴中浓缩经过滤的反应液;d.结晶:经浓缩后的母液冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶;e.精制:粗晶用甲醇65℃热溶成饱和溶液,冷却结晶,离心过滤;f.烘干:将结晶在温度55℃,真空干燥120分钟,即得成品。
地址 445000 湖北省恩施土家族苗族自治州恩施市舞阳大道四巷