一种抗菌兽药磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于治疗由敏感菌引起的动物疾病的兽药磺胺间甲氧嘧啶钠的制备，通过在缩合反应步骤引入无水路易斯酸催化剂无水氯化钙，以4‑甲氧基‑2‑氨基嘧啶作为反应原料，在有机碱性溶剂中，通过先加入4‑甲氧基‑2‑氨基嘧啶和催化剂，随后分批次加入对乙酰氨基苯磺酰氯，不仅能起到控制反应体系中水分始终处于较低水平，同时还可以有效活化反应底物，从而实现了缩合反应在较高温度下，短时间内获得纯度在98%以上的中间体产品，收率可达95%以上；再经过水解、脱色以及在特定的混合结晶溶剂中进行结晶操作，可以获得纯度达到99%以上的目标产品磺胺间甲氧嘧啶钠，缓解了现有技术中对于动物抗菌类兽药的需求。

主权项

一种抗菌兽药磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于，包括如下反应步骤：（1）以有机碱作为反应溶剂，将4‑甲氧基‑2‑氨基嘧啶和溶剂加入反应器中，温度加热至60‑80℃，充分搅拌至4‑甲氧基嘧啶胺充分溶解，随后在搅拌状态下，加入无水路易斯酸固体催化剂，然后在1小时的时间内再将对乙酰氨基苯磺酰氯分批加入反应器中，保持反应温度为60‑80℃，充分反应2‑5h，停止反应并过滤，将反应粗产品经后处理精制获得磺胺间甲氧嘧啶；（2）将磺胺间甲氧嘧啶溶于水中，加热搅拌，加热至60℃，缓慢加入10%氢氧化钠溶液，调节pH至12‑13，搅拌至磺胺间甲氧嘧啶完全溶解，加入活性炭脱色、过滤、除水、通过混合溶剂结晶，过滤干燥获得磺胺间甲氧嘧啶钠。