一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的合成工艺

摘要

一种收率高、产品纯度高的2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的合成工艺，包括步骤：在硝化反应釜加入浓硫酸、对甲砜基甲苯及氧化含水母液后，2～3小时内均匀滴加硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及成核剂，再滴加硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1～2小时；将反应液降温至100度后，再加水后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物和氧化含水母液，用水循环漂洗氧化产物；将氧化产物多次精制并分离出成核剂，将多次精制后的氧化产物在55～70℃下干燥；在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应3～4小时。

主权项

一种2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯的合成工艺，其特征在于，包括步骤：硝化：在硝化反应釜加入浓硫酸1400～1500kg、对甲砜基甲苯350～360kg及氧化含水母液600～625kg后，2～3小时内均匀滴加200～210kg的硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；氧化：将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及成核剂，再滴加1240～1290kg硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1～2小时；将反应液降温至100度后，再加水800～1000kg后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物和氧化含水母液，用水1000～1100kg循环漂洗氧化产物；将氧化产物多次精制并分离出成核剂，之后将多次精制后的氧化产物在55～70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；酰氯化：在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应3～4小时后蒸馏分离出氯化亚砜，得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酰氯。