锂硫电池正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂硫电池正极材料的制备方法，用于解决现有正极材料装配的锂粒子电池容量低的技术问题。技术方案是该方法采用阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜，然后剥离薄膜，并与升华硫在有机溶剂中进行充分混合，最后在惰性气体气氛中进行煅烧，得到锂硫电池正极材料。该正极材料中，单质硫纳米颗粒均匀地填充于TiO₂纳米管中，且能确保硫进入到TiO₂的纳米孔内。利用TiO₂纳米管独特的微观结构及TiO₂对多硫化物的强吸附固定能力，将锂硫电池在充放电过程中产生的多硫化物限制在TiO₂纳米管中，减少穿梭效应，阻止其随电解液迁移，并通过在还原气氛下热处理极大提高TiO₂纳米管的导电性，从而提高了锂硫电池的性能。

主权项

一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将0.1wt％‑10.0wt％的NH₄F电解质盐和0wt％‑10wt％的去离子水加入有机溶液乙二醇或丙三醇中，配置成有机系电解液；或者将0.1wt％‑10.0wt％的HF、HCl、H₂SO₄加入到去离子水当中，配置成水系电解液；采用两电极或三电极体系，以Ti片为阳极，Pt为阴极，结合参比电极，置于电解液中实施阳极氧化；当电压为60V时，阳极氧化时间为3h；或电压为40V时，阳极氧化时间为10min；或电压为20V时，阳极氧化时间为10min；或电压为15V时，阳极氧化时间为60min；步骤二、将制备好的TiO₂纳米管膜在150‑250℃温度条件下，热处理0.1‑10h后，重复步骤一进行第二次阳极氧化，实现两端开孔的TiO₂纳米管膜的剥离；或者在步骤一进行的末期，直接加100‑300V电压，使得TiO₂纳米管膜剥离；步骤三、在300‑1000℃温度范围内，还原气氛中煅烧0.5‑10h，降温冷却后获得具有高导电性的TiO₂纳米管；步骤四、将硫溶解到有机溶剂四氯化碳、二硫化碳或甲苯中，与TiO₂纳米管在超声状态下充分混合并烘干，置于惰性气氛Ar中100‑600℃下热处理4‑10h；产物冷却后得到锂硫电池正极材料。