蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法

摘要

本发明涉及一种蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，属于蒙药传统炮制品有效成分提取领域。本发明所述方法包括硫化汞样品颗粒的提取和硫化汞微纳米颗粒的差速分离，所述提取以二甲苯提取硫化汞样品颗粒，去除孟根乌苏中的单质硫，所述差速分离是通过控制PVP浓度、投料比、离心机转速、离心时间可以获得不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。本发明所述方法提取的硫化汞微纳米颗粒的纯度高、成分稳定、结构明确临床用药更科学，分离的不同粒径的硫化汞微纳米颗粒，可以比较不同粒径纳米颗粒的药效。

主权项

蒙药孟根乌苏中的硫化汞纳米颗粒的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，硫化汞样品颗粒的提取：步骤1.1，称取1‑5g孟根乌苏粉末并用滤纸包好，放入索氏提取器中；步骤1.2，将100‑200ml的有机溶剂置于圆底烧瓶中，在100‑160℃下进行加热回流4‑10h，所述索氏提取器中得到硫化汞样品；步骤1.3，将硫化汞样品取出，放置于通风橱中10‑24h将硫化汞样品中的有机溶剂挥发，再将所述硫化汞样品放置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时后放在干燥箱中得到硫化汞样品颗粒；步骤2，硫化汞微纳米颗粒的差速分离：步骤2.1，称取1‑5g的硫化汞样品颗粒，将所述硫化汞样品颗粒分散在25ml的10‑100mg/mL的PVP溶液中，超声分散30min后过中速滤纸，分别得到滤液和中速滤纸上的硫化汞颗粒；步骤2.2，所述中速滤纸上的硫化汞颗粒经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞0#颗粒；步骤2.3，将所述滤液搅拌均匀后转入10ml的离心管中，以1000rad/min离心3‑10min后，收集所述离心管上部的悬浮液，所述离心管中再加入所述PVP溶液，将离心管底部的沉淀超声分散溶解，继续以1000rad/min离心3‑10min，并将所述离心管上部的悬浮液合并收集，反复操作3‑5次，再将离心管底部的沉淀经去离子水和无水乙醇分别洗涤5次后，置于真空烘箱中，在50℃下，干燥48小时得到硫化汞1#颗粒；步骤2.4，将步骤2.3中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到3000rad/min，得到硫化汞2#颗粒；步骤2.5，步骤2.4中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到5000rad/min，得到硫化汞3#颗粒；步骤2.6，步骤2.5中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到7000rad/min，得到硫化汞4#颗粒；步骤2.7，步骤2.6中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到9000rad/min，得到硫化汞5#颗粒；步骤2.8，步骤2.7中的悬浮液转入10ml的离心管中，重复步骤2.3的操作，并将离心速度提高到11000rad/min，得到硫化汞6#颗粒；其中，所述硫化汞0#颗粒、所述硫化汞1#颗粒、所述硫化汞2#颗粒、所述硫化汞3#颗粒、所述硫化汞4#颗粒、所述硫化汞5#颗粒、所述硫化汞6#颗粒分别为不同粒径的硫化汞微纳米颗粒。