发明名称 一种右兰索拉唑的氧化方法
摘要 本发明提供一种绿色、高效的氧化制备右兰索拉唑的方法,采用有机无机杂化材料‑氧化剂体系,不仅可以绿色、高收率纯度地得到产品,而且催化剂可以循环使用。得到的右兰索拉唑可以直接作为原料药使用。
申请公布号 CN106565676A 申请公布日期 2017.04.19
申请号 CN201610965108.3 申请日期 2016.11.05
申请人 王密治 发明人 王密治
分类号 C07D401/12(2006.01)I 主分类号 C07D401/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种右兰索拉唑的制备方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:步骤(1)1‑甲基咪唑与二卤代烷烃在溶剂中60‑80℃搅拌反应1‑2h,向上述反应液中加入杂多酸,维持温度,继续反应1h,产生白色浑浊,过滤分离,60℃真空干燥6‑12h得到白色固体催化剂;步骤(2)兰索拉唑硫醚与L‑(+)‑酒石酸二乙酯溶于甲苯中,60℃搅拌下,滴加钛酸四乙酯,保温搅拌30min;随后加入固体催化剂,搅拌10‑20min后维持60℃,滴加双氧水,滴加完毕后继续保温反应30min,通过色谱检测反应完全;步骤(3)过滤出固体催化剂;母液加入水,搅拌10‑20min后,搅拌加入石油醚,分离固体,使用体积比3:1的丙酮‑水体系重结晶,得到右兰索拉唑;步骤(1)的杂多酸为磷钼酸。
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