发明名称 |
一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法 |
摘要 |
本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法,2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫结构式如式(1)所示:<img file="DDA0000784355590000011.GIF" wi="657" he="395" />该法是将2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中,再缓慢加入氧化剂,加热数小时后,过滤得到黄色固体,水洗、乙醇洗、干燥,得到精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制。 |
申请公布号 |
CN105152993B |
申请公布日期 |
2017.04.12 |
申请号 |
CN201510511343.9 |
申请日期 |
2015.08.19 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
周杰文;张创军;王友兵;张蒙蒙;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 |
分类号 |
C07C323/09(2006.01)I;C07C319/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07C323/09(2006.01)I |
代理机构 |
中国兵器工业集团公司专利中心 11011 |
代理人 |
梁勇 |
主权项 |
一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法,其特征在于包括以下步骤:将粗品2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫加入乙酸中,搅拌并降温至30℃,再缓慢加入氧化剂,加完后升温至60℃~80℃,反应1~3小时,过滤、水洗,乙醇洗,干燥得精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫;氧化剂为双氧水时,2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫与乙酸、H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>用量比为2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫:乙酸:H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>=1g:15ml~25ml:5ml~7.5ml;氧化剂为双氧水和酸酐时,2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫与乙酸、H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>、酸酐用量比为2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫:乙酸:H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>:酸酐=1g:15ml~20ml:3ml~4ml:0.5g~1g。 |
地址 |
710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |