发明名称 一种2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物的制备方法
摘要 本发明公开了一种2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物的制备方法,以2,2‑二氯‑1,1,1,2‑四氟乙烷(CF<sub>3</sub>CFCl<sub>2</sub>)或1,2‑二氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷(CF<sub>2</sub>ClCF<sub>2</sub>Cl)和CH<sub>2</sub>=CHR为原料,在调聚催化剂、催化助剂和溶剂存在下制备得到2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物,其中,调聚催化剂为氯化铜或氯化亚铜,催化助剂为2,2‑联吡啶,五甲基二乙烯三胺,三(2‑吡啶基甲基)胺或三(2‑二甲氨基乙基)胺,溶剂为乙腈,甲醇或二甲基亚砜。本发明提供了一条三废少,催化效率高的合成新路线,主要用于制备2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物。
申请公布号 CN104926593B 申请公布日期 2017.04.12
申请号 CN201510220820.6 申请日期 2015.05.04
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;赵波;陆居有;曾纪珺;马辉;韩升;唐晓博;郝志军;毛伟;张伟;王博;李凤仙
分类号 C07C17/275(2006.01)I;C07C19/10(2006.01)I;C07C22/08(2006.01)I;C07C29/44(2006.01)I;C07C31/34(2006.01)I 主分类号 C07C17/275(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物的制备方法,2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物通式如式(I)所示:<img file="FDA0001112396130000011.GIF" wi="326" he="285" />包括以下步骤:以1,2‑二氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷和CH<sub>2</sub>=CHR为原料,在调聚催化剂和催化助剂存在下,于极性溶剂中合成得到2,4‑二氯‑1,1,1,2‑四氟丁烷衍生物,其中,原料与产物中R为烷基、芳基、卤素或烷基醇,调聚催化剂为单质铜或1、2价的铜盐,催化助剂为2,2‑联吡啶、五甲基二乙烯三胺、三(2‑吡啶基甲基)胺或三(2‑二甲氨基乙基)胺,极性溶剂为醇类、酮类、腈类、酰胺类或砜类,反应条件为:1,2‑二氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷与CH<sub>2</sub>=CHR摩尔比1~5:1,调聚催化剂与1,2‑二氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷摩尔比0.001~0.1:1,反应温度60~180℃,反应时间1~48h。
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