2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法，在反应溶剂和催化剂存在的条件下，进行邻氯苯腈和对甲基苯硼酸的Suzuki偶联反应，催化剂为聚苯乙烯‑三苯基膦负载钯，反应溶剂为EtOH/H₂O，EtOH/H₂O的体积比为4:1～1:4；依次进行以下步骤：1)、向反应溶剂中加入邻氯苯腈、对甲基苯硼酸和碱，加热至回流后，再加入催化剂于回流条件下进行反应；2)、反应过程用TLC检测，反应结束后，抽滤，分别得滤液和滤饼；滤液中加入水，所得有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，柱层析分离，得到2‑氰基‑4’‑甲基联苯。

主权项

2‑氰基‑4’‑甲基联苯的制备方法，在反应溶剂和催化剂存在的条件下，进行邻氯苯腈和对甲基苯硼酸的Suzuki偶联反应，其特征是：所述催化剂为聚苯乙烯‑三苯基膦负载钯，所述反应溶剂为EtOH/H₂O，所述EtOH/H₂O的体积比为1:1；依次进行以下步骤：1)、向反应溶剂中加入邻氯苯腈、对甲基苯硼酸和碱，加热至回流后，再加入催化剂于回流条件下进行反应；所述碱为碳酸钠；所述邻氯苯腈与对甲基苯硼酸的摩尔比为1:1.25，所述邻氯苯腈与碱的摩尔比为1:2；每10mmol邻氯苯腈配用41.4mg的催化剂；2)、反应过程用TLC检测，反应结束后，抽滤，分别得滤液和滤饼；滤液中加入水，所得有机相用饱和食盐水洗涤后用无水硫酸钠干燥，柱层析分离，得到2‑氰基‑4’‑甲基联苯。