发明名称 烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯甲醛缩聚表面活性剂的制备
摘要 本发明涉及一种甲醛缩聚体表面活性剂及其制备方法和用,是一种聚烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂,以烷基酚聚氧乙烯醚为单体,将单体通过偶联得到的。该方法制备的表面活性剂具有以下结构式,式中EO为氧乙烯基团(‑CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O‑),其加成摩尔数m为4、5、6、7、8、9;n为1、9、10;其制备步骤如下:第一步,烷基酚聚氧乙烯醚的合成;第二步,聚烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩聚体的合成;第三步,聚烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯甲醛缩聚物的合成。通过测定临界胶束浓度(CMC)发现,二聚体和三聚体的CMC值比单体的低两个数量级,表面活性剂性能显著提高。将表面活性剂应用于农药稳定性,造纸,纳米复合材料改性,蛋白质分离和无机粒子分散发现二,三聚体效果优良,实用价值高。
申请公布号 CN104725629B 申请公布日期 2017.04.12
申请号 CN201310703271.9 申请日期 2013.12.20
申请人 上海是大高分子材料有限公司 发明人 任天瑞;黄海龙;张雷;李跃超;刘如军
分类号 C08G65/338(2006.01)I;C08G65/327(2006.01)I;C08G65/331(2006.01)I;C08G65/28(2006.01)I;B01F17/42(2006.01)I 主分类号 C08G65/338(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种烷基酚聚氧乙烯醚二,三聚表面活性剂的制备方法,其特征在于,烷基酚聚氧乙烯醚二,三聚表面活性剂的结构如下:<img file="FDA0001222522230000011.GIF" wi="1377" he="923" />式中EO为氧乙烯基团(‑CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O‑),其加成摩尔数m为4、5、6、7、8、9,n为1,9,10,所述制备方法的原料包括以下物质:(a)以烷基酚、环氧乙烷和甲醛为单体<img file="FDA0001222522230000012.GIF" wi="893" he="352" />(b)碱性催化剂,用量为单体总量的0.1%‑10%(c)酸性催化剂,用量为单体总量的1%‑10%(d)中和剂,用量为单体总量的1%‑10%;所述制备方法的步骤包括:(1)将烷基酚,碱性催化剂,环氧乙烷依次加入到高压反应釜中,排除空气,加热到80‑180℃,加压到0.01‑1MPa,反应1‑8h,中和量为加入碱性催化剂的50%;(2)将(1)中的产物加入中和剂,然后加入装有氮气保护的装置的反应器中, 开启搅拌再加入甲醛和酸性催化剂;加热到80‑180℃,反应4‑10h,蒸馏除水和杂质,最后冷却;(3)将(1)中的产物加入装有氮气保护的装置的反应器中,开启搅拌再加入磷酸和酸性催化剂;加热到80‑180℃,反应1h,蒸馏除水,最后冷却。
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