一种2,2’‑二羟基联苯的制备方法

摘要

本发明涉及高分子单体的制备，具体的说是一种2,2’‑二羟基联苯的制备方法。将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中，升温使物料全部融化，而后1～4小时内匀速升温至240～290℃反应1～6小时；将得到的物料降温至180～270℃，加水，温度维持在80～120℃，分散后再降温过滤，加入活性炭和抗氧化剂，升温脱焦后降温，过滤；滤液升温至60～100℃，调节pH，搅拌使其结晶，过滤水洗至中性，得粗品；将粗品加入到重结晶溶剂水中，升温、搅拌、降温，过滤，得2,2’‑二羟基联苯。本发明方法使用的原料氧芴国内资源丰富，工艺中使用的氧芴的纯度仅需大于80％就可使用，大大降低了氧芴的成本。

主权项

一种2,2’‑二羟基联苯的制备方法，其特征在于：(1)将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中，先升温至80～130℃，使物料全部融化，而后1～4小时内匀速升温至240～290℃，升温后反应1～6小时；(2)将步骤(1)得到的物料降温至180～270℃，搅拌下，向碱熔釜中加入水，加水完毕后，使碱熔釜内温度维持在80～120℃，充分搅拌1～4小时使物料均匀分散在水中，分散后再降温至10～50℃，过滤，待用；(3)向上述过滤后滤液中加入活性炭和抗氧化剂，升温至40～100℃下进行脱焦1～5小时，脱焦后降温至10～50℃，过滤；(4)将上述过滤后滤液升温至60～100℃，调节滤液pH值至2～5，再在10～50℃下搅拌1～3小时使其充分结晶，过滤，水洗至中性，得粗品；(5)将粗品加入到重结晶溶剂水中，升温至60～100℃下搅拌1～4小时，降温至10～50℃，过滤，得2,2’‑二羟基联苯；所述步骤(1)中含活泼氢的环状化合物为芴、咔唑或吲哚；含活泼氢的环状化合物的投料量与氧芴重量投料量的质量比大于0小于等于1；氧芴的纯度为80～100％；氧芴与氢氧化钾摩尔比＝0.32～2:1，氢氧化钾纯度为80～100％；反应温度为240～290℃。