一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法

摘要

本发明为一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法，采用液相色谱‑飞行时间质谱进行测定，首先制备标准曲线，然后将待测样本进样测定通过标准曲线计算出待测样本中PEG化药物浓度和游离药物的浓度；本发明中质谱条件基于三重串联质谱技术，质谱部分的设定为：第一个质量分析器Q1中不选择母离子，带电粒子全部通过后进入第二个质量分析器Q2；在第二个质量分析器Q2中设置碰撞能量，将带电粒子打碎成碎片离子；在第三个质量分析器离子阱或者飞行时间质量分析器选取稳定的PEG化药物特征碎片离子和游离药物特征碎片离子，来定量PEG化药物和游离药物。本发明针对生物样本中PEG化药物分子量的不唯一性，建立一种定量测定方法，能够同时对生物样本中PEG化药物和游离药物进行分析和定量。

主权项

一种生物样本中PEG化药物的定量测定方法，其特征在于：采用液相色谱‑飞行时间质谱进行测定，测定步骤包括：A. 建立游离药物测定标准曲线和PEG化药物测定标准曲线；B. 使用液相色谱‑飞行时间质谱测定待测样品，通过步骤A所得标准曲线计算出待测样本中游离药物浓度和PEG化药物浓度；步骤A和步骤B的色谱条件和质谱条件相同，其中质谱条件基于三重串联质谱技术，步骤A和步骤B质谱部分的设定为：第一个质量分析器Q1中不选择母离子，带电粒子全部通过后进入第二个质量分析器Q2；在第二个质量分析器Q2中设置碰撞能量，将带电粒子打碎成碎片离子；在第三个质量分析器离子阱或者飞行时间质量分析器选取稳定的PEG化药物特征碎片离子和游离药物特征碎片离子，来定量PEG化药物和游离药物；所述PEG化药物特征碎片离子m/z为133.083~133.086；所述质谱操作部分第二个质量分析器Q2中碰撞电压为37eV或70eV。