一种吡啶类氮氧化物的高效、多相催化的制备方法

摘要

本发明公开了一种吡啶类氮氧化物的高效多相催化的制备方法。选用单取代或多取代的吡啶或吡啶衍生物为初始原料，钨负载的二氧化钛（WO₃/TiO₂）为催化剂，双氧水为氧化剂，在室温，水溶液中制得最终产物。本发明与现有的技术相比，具有以下优越性；1、在本发明的氧化方法中，避免了常用方法中乙酸的使用，对设备的要求大大降低；2、本发明利用多相催化的方法高效制备吡啶类氮氧化物，催化剂和体系通过简单的过滤或离心即可分离，操作方便；3、本反应利用钨负载的二氧化钛为催化剂，在室温、水溶液中一步制备吡啶类氮氧化物，所采用的反应条件温和、对环境污染小。

主权项

一种吡啶类氮氧化物的制备方法, 其特征在于包括如下步骤：步骤一，首先将吡啶或吡啶衍生物和过氧化氢溶液按照1:（1.5‑3）的摩尔比混合后，然后加入一定量的钨负载的二氧化钛催化剂，催化剂和吡啶或吡啶衍生物的质量比为（0.02‑0.3）:1；步骤二，将步骤一制备的混合液在20‑65℃下搅拌反应10‑24小时，将反应后的液体自然冷却至室温，然后依次经过过滤、洗涤、浓缩，滤液浓缩后得到吡啶氮氧化物或吡啶衍生物的氮氧化物的成品；所述步骤一中所用的吡啶衍生物为2‑甲基吡啶、3‑甲基吡啶、4‑甲基吡啶、2,6‑二甲基吡啶、2,3‑二甲基吡啶、2,4‑二甲基吡啶、3,5‑二甲基吡啶、2,4,6‑三甲基吡啶、2‑氯吡啶、3‑氰基吡啶、喹啉和异喹啉中的一种；所述的吡啶类氮氧化物的制备方法中钨负载的二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：（a）将1‑2g钨酸加入到500ml去离子水中，用1mol/L的氨水调节溶液pH至钨酸全溶，然后加入8‑12g二氧化钛，超声分散30‑60分钟后，将溶剂在55‑65℃的温度下蒸干；（b）将步骤（a）所得固体在氧气气氛下焙烧2‑3小时后得到白色固体的催化剂，即钨负载的二氧化钛，焙烧温度为400‑500℃。