笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在50℃下，将三甲基氯硅烷滴加到1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应5～11h，再加入定量缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5‑6为反应终点，减压蒸馏后，经纯化处理，得笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

主权项

一种笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为：控制三甲基氯硅烷和1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的摩尔比为1∶1～1.5∶1，将三甲基氯硅烷在50℃下，滴加到PEPA与有机溶剂的溶液中，滴加过程控制温度不高于60℃，滴完后，升温至80～140℃，搅拌反应5～11h，氯化氢气体放完后，再加入产品理论质量2％～6％的缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5‑6为反应终点；减压蒸馏回收溶剂，得到的固体粗产品留在反应器中，再加入产品理论质量克数5倍体积毫升数的无水乙醇，搅拌加热使其溶解，冷却，使产品充分结晶析出，抽滤，烘干，得白色固体笼状阻燃成炭剂三甲基硅酸PEPA酯，该化合物具有如下式所示的结构：如上所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有机溶剂的体积毫升数是PEPA质量克数的4～14倍；如上所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。