| 发明名称 |
阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法 |
| 摘要 |
本发明涉及一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：<img file="DSA0000105126500000011.GIF" wi="879" he="361" />制备方法为：在20℃下，将四氯化硅滴加到1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应4～10h，再加入定量的缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5‑6为反应终点；冷却，抽滤，水洗，烘干，得硅酸四笼环PEPA酯。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。 |
| 申请公布号 |
CN104017025B |
申请公布日期 |
2017.04.05 |
| 申请号 |
CN201410264078.4 |
申请日期 |
2014.06.11 |
| 申请人 |
苏州科技学院相城研究院 |
发明人 |
韩志慧;董信;王彦林 |
| 分类号 |
C07F9/6574(2006.01)I;C08K5/5435(2006.01)I;C08L23/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/6574(2006.01)I |
| 代理机构 |
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代理人 |
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| 主权项 |
一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器，温度计和高效回流冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管的100ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入8.10g(0.045mol)PEPA与60ml二氧六环，搅拌，在20℃下，滴加1.70g(1.15ml，0.01mol)四氯化硅，滴加过程控制温度不高于30℃，滴完后，升温至100℃，反应6h，待HCl气体放完后，再加入0.3g吡啶，保温搅拌1h，检测溶液pH＝5‑6为反应终点；冷却，抽滤，滤饼用20ml水淋洗，抽滤，烘干，得硅酸四笼环PEPA酯，该化合物的结构如下式所示：<img file="FSB0000157545530000011.GIF" wi="923" he="367" /> |
| 地址 |
215131 江苏省苏州市相城区嘉元路959号元和大厦610室 |
