一种块状锆‑碳复合气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种块状锆‑碳复合气凝胶材料的制备方法。本发明以间苯二酚、甲醛为碳源、无机锆盐氧氯化锆为锆源，去离子水为水解剂，醇类为溶剂，环氧化物为凝胶促进剂，在碱性催化剂的作用下通过溶胶凝胶反应制备出湿凝胶，湿凝胶经过老化、溶剂置换、超临界干燥、高温热处理得到状耐高温锆‑碳复合气凝胶材料。本发明以廉价的无机锆盐为原料制得的材料具有低密度、大比表面积、高强度、耐高温特性、结构完整，该体系在高温隔热以及做催化载体方面有着很好的前景。

主权项

一种块状锆‑碳复合气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将无机锆盐溶解于溶剂中配置得到浓度为0.1mol/L～0.5mol/L无机锆盐溶液，再向溶液中加入聚乙二醇和甲酰胺搅拌均匀，得到ZrO₂溶胶；其中聚乙二醇与无机锆盐的摩尔比为(0.2～1)：1，甲酰胺与无机锆盐的摩尔比为(0.2～1)：1；同时将间苯二酚、甲醛、水、碱性催化剂，按照甲醛：水：间苯二酚的摩尔比为2：(33～55)：1，间苯二酚：碱性催化剂的摩尔比为80～120的比例混合，搅拌均匀得到RF有机溶胶；其中所述的无机锆盐为八水合氧氯化锆或六水合硝酸氧锆中的一种或其混合物；(2)将步骤(1)中得到的ZrO₂溶胶与RF有机溶胶根据无机锆盐与间苯二酚的摩尔比为1：(1～4)混合，搅拌均匀后加入环氧丙烷，再搅拌均匀后置于模具中待其凝胶，得到ZrO₂/RF凝胶；(3)然后向步骤(2)中模具中凝胶加入老化液，并放入40～70℃的烘箱内进行老化处理并置换杂质离子；(4)将步骤(3)中老化处理后得到的ZrO₂/RF复合湿凝胶进行超临界干燥处理，得到块状ZrO₂/RF复合气凝胶；(5)将步骤(4)中得到的ZrO₂/RF复合气凝胶在气氛保护下热处理，得到块状耐高温碳‑锆气凝胶材料。