一种在2D碳毡内部原位生长Si₃N₄纳米线的方法

摘要

本发明涉及一种在2D碳毡内部原位生长Si₃N₄纳米线的方法，采用前驱体浸渍‑热解的方法，在碳毡内部原位生长Si₃N₄纳米线，克服了传统CVD方法在大厚度高密度多孔预制体中渗透性差的问题，实现了Si₃N₄纳米线在整体预制体中由内部至表面的均匀生长。本方法中，前驱体的成分比例、浸渍方法和热处理过程对实验结果的影响很大。通过调节实验参数，可以在碳毡内部得到分布均匀的Si₃N₄纳米线，对于提升2D碳毡在多维尺度上的增强效果十分有利。本发明方法，使Si₃N₄纳米线在碳毡内部的分布密度可控，克服了传统CVD方法在碳毡内部生长纳米线渗透性差的缺点。本方法具有成本低、周期短和易实现规模化高效率生产的优点。

主权项

一种在2D碳毡内部原位生长Si₃N₄纳米线的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、预处理2D碳毡：采用无水乙醇超声清洗2D碳毡，然后置于空气中晾干或烘箱中烘干；步骤2、在2D碳毡中加载二茂铁催化剂：用二茂铁的二甲苯过饱和溶液浸渍碳毡，取出后在干燥箱中烘干；所述二茂铁的质量分数为15％；步骤3：将步骤2制备的2D碳毡浸入混合溶液中，放入真空浸渍箱中浸渍，直至混合溶液中的二甲苯被抽干；所述混合溶液是将体积分数为10％～18％的聚硅氮烷和二甲苯磁力搅拌形成混合溶液；步骤4：将步骤3处理后的2D碳毡置于水平管式炉中热处理：以6℃/min的升温速度由室温升至1450℃～1650℃，保温4～6h后，关闭电源；整个热处理过程中一直通入高纯氮气，600℃之前，氮气流速为50cm³/min，管内压力为1atm；之后的升温和保温过程中，氮气流速控制在150～200cm³/min，打开真空泵，并控制管内压力为0.5～0.7atm；关闭电源后，氮气流速调为50cm³/min，并关闭真空泵，使得管内压力为1atm；冷却至室温后即可在碳毡内部得到分布均匀的Si₃N₄纳米线。